[发明专利]一种高含量水溶性积雪草总苷的工业化提取方法在审
申请号: | 201910588539.6 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110179841A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 宋细忠;于喆;张文平;曾雄辉;肖建新;漆俊芬;黄样华;徐长毫 | 申请(专利权)人: | 江西青春康源制药有限公司 |
主分类号: | A61K36/23 | 分类号: | A61K36/23 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 336600 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 积雪草总苷 工艺方法步骤 活性炭脱色 重结晶技术 醋酸乙酯 大孔树脂 回流提取 碱性乙醇 取上清液 富集 可用 水沉 能耗 浓缩 | ||
一种高含量水溶性积雪草总苷的工业化提取方法,首先采用碱性乙醇进行回流提取,浓缩,水沉,取上清液用大孔树脂进行富集,活性炭脱色,最后采用醋酸乙酯重结晶技术,提取出含量为95%以上的高含量水溶性积雪草总苷,该积雪草总苷具有更好的水溶性,用途更加广泛。同时本工艺方法步骤简单、能耗低、转化率高、提取纯度高等优势,可用于实际工业生产中。
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域,尤其涉及一种高含量水溶性积雪草总苷的工业化提取方法。
背景技术
积雪草,中药名,为伞形科植物积雪草【Centella asiatica(L.)UrBan】的干燥全草,苦、辛、寒,具有清热利湿,解毒消肿之功效,常用于湿热黄疸,中暑腹泻,石淋血淋,痈肿疮毒,跌扑损伤。
积雪草的化学成分复杂,主要有三萜类、黄酮类、挥发油类、多炔烯类等,积雪草总苷是积雪草提取物中主要的成分,主要由积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草苷B等物质组成。其广泛运用于医药、化妆品领域;其中,积雪草苷(1)、羟基积雪草苷(2)、积雪草苷B(3)的结构式如下:
工业提取积雪草总苷,因为工艺不同所得积雪草总苷含量、各成分间比例有所不同,特别是杂质影响积雪草总苷在水中溶解后的澄清度,致使积雪草总苷在应用上受到局限。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高含量水溶性积雪草总苷的工业化提取方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种高含量水溶性积雪草总苷的工业化提取方法,具体步骤如下:
1)取适量积雪草,以含醇量70%~80%、pH值为8~9的碱性乙醇回流提取2~3次,浓缩、收膏,得一次浸膏;
2)对一次浸膏进行水沉,取上清液;
3)采用大孔树脂对上清液进行富集,同时用水冲洗至色淡得洗液,待洗液呈中性时,再用70%乙醇100L洗脱,收集洗脱液;
4)对洗脱液浓缩、收膏,得二次浸膏,在二次浸膏中加入醋酸乙酯和活性炭,回流脱色,过滤、静置结晶,得结晶物;
5)对结晶物进行离心,得固形物和用于代替等量步骤4)中醋酸乙酯的母液,而后对固形物减压干燥,即得高纯度水溶性积雪草总苷。
在本发明中,步骤1)中,每次加入的碱性乙醇用量是积雪草用量的6~10倍。
在本发明中,步骤1)中,浓缩的浸膏密度为1.15~1.35时收膏。
在本发明中,步骤2)中,水沉加入一次浸膏体积6~10倍量的水,静置18~24小时。
在本发明中,步骤3)中,大孔树脂型号包括:HPD100、HPD200、D101。
在本发明中,步骤4)中,洗脱液浓缩的浸膏密度为1.15~1.35时收膏。
在本发明中,步骤4)中,在二次浸膏中加入二次浸膏5倍量的醋酸乙酯和0.05倍量的活性炭,回流脱色;其醋酸乙酯采用步骤5)中母液等量替代。
在本发明中,步骤4)中,冷却结晶温度为置于-10℃~10℃。
在本发明中,步骤4)中,固形物减压干燥温度在85℃温度条件以下,真空度为-0.05MPa~-0.09MPa。
在本发明中,在步骤1)和步骤4)的浓缩过程中收集稀乙醇,再经酒精回收塔回收后再次使用。
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