[发明专利]一种4;4-二甲基-2-异丙基-1;3-二氧杂环戊烷的合成方法在审
申请号: | 201910589025.2 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110256395A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 李莹莹;钱庆安;王娟;王步勇;余晓丛 | 申请(专利权)人: | 菏泽学院 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 274009 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧杂环戊烷 合成 二甲基 异丙基 精细化工领域 规模化生产 甲基烯丙醇 操作过程 产品纯度 酸性环境 重排反应 萃取工艺 传统的 高纯度 硫酸 催化剂 精制 生产成本 中和 | ||
1.一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于,具体合成步骤如下:
S1、首先配制一定质量浓度的硫酸溶液,溶液质量浓度介于5%-50%的区间内;
S2、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中,且控制甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例介于0.1-5:1;
S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器中,在反应器内静置状态下缓慢加热,加热至80℃-90℃时停止加热,当反应器内反应被引发后停止加热,且反应压力为常压;
S4、当反应器顶部无回流时反应结束,将反应液输送至分层器进行静置分层,分层后的液体中:上层为油相,下层为水相;
S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和,下层水相输送至反应器进行重复使用;
S6、在上层油相搅拌状态下,往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液,直至混合液ph值≥8,停止搅拌和碳酸钠溶液的加入,然后将混合液输送至分相罐进行分相,分层后的液体中:上层为油相,下层为水相;
S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔进行脱轻,控制塔顶温度为80℃-82℃,回流比为1~5:1,脱轻精制塔塔底物料输送至脱重精制塔,控制塔顶温度为100℃-102℃,回流比为1~5:1,塔顶得到纯度大于99.9%目的产品4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊。
2.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中硫酸溶液浓度为20%。
3.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S3中,反应器采用夹套加热或内置盘管加热。
5.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S3中,反应过程中的物料蒸汽通过换热器进行冷凝回流,当反应器内物料温度开始下降,且无回流液时反应终止。
6.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S7中,控制脱轻精制塔内回流比为3:1,控制塔顶压力为常压。
7.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法,其特征在于:所述步骤S7中,控制脱重精制塔内回流比为3:1,塔顶压力为-20kpa~-25kpa。
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