[发明专利]一种生产L-苹果酸联产丁二酸的方法在审
| 申请号： | 201910590995.4 | 申请日： | 2019-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN110204437A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 李荣杰;潘声龙;胡富贵;张渊;纪传侠 | 申请（专利权）人： | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C55/10;C07C59/245 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 郭奥博;张颖 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁二酸 苹果酸 丁二酸钙 苹果酸钙 发酵液 联产 离子交换树脂 固液分离 酶转化法 液体利用 发酵法 收率 酸解 生产 | ||
1.一种生产L-苹果酸联产丁二酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以发酵法或酶转化法生产L-苹果酸所得的含有L-苹果酸钙和丁二酸钙的发酵液为原料，固液分离，得到含L-苹果酸钙和丁二酸钙的固体和含L-苹果酸钙和丁二酸钙的液体；
对所述含L-苹果酸钙和丁二酸钙的固体进行包括如下步骤的处理：
(1)将所述固体进行酸解，固液分离，弃硫酸钙固体，收集含有L-苹果酸氢钙和丁二酸氢钙的混合溶液；使所述混合溶液中的L-苹果酸氢钙结晶，收集L-苹果酸氢钙晶体；
(2)将所述L-苹果酸氢钙晶体进行进一步酸解，固液分离，弃硫酸钙固体，得到L-苹果酸酸解液；
(3)将所述L-苹果酸酸解液进行精制，得到L-苹果酸产品；
所述含L-苹果酸钙和丁二酸钙的液体进行包括如下步骤的处理：
(i)将所述液体通入阳离子交换树脂，去除阳离子，得到去阳离子溶液；
(ii)将所述去阳离子溶液通入阴离子交换树脂，充分吸附，再用稀硫酸进行洗脱，得含L-苹果酸和丁二酸的洗脱液；使所述洗脱液中的丁二酸结晶，收集丁二酸粗晶体；
(iii)将所述丁二酸粗晶体进行精制，得到丁二酸产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述发酵液进行固液分离的温度为10～100℃，优选为70～80℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述酸解时体系的pH值为1.5～4.5，优选为pH2.0～4.0；
优选地，所述酸解的反应温度为10～100℃，更优选为70～90℃。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述使L-苹果酸氢钙结晶的条件为：控制温度在5～15℃结晶。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述结晶还得到含有L-苹果酸氢钙和丁二酸氢钙的母液，将所述母液返回与发酵液混合，或用于步骤(1)所述酸解。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述进一步酸解的温度为20～100℃，酸解反应终点的pH值为1.5～2.2。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(i)还包括：将所述液体用硫酸进行酸解，固液分离，弃硫酸钙固体，得到含L-苹果酸和丁二酸的混合液，将所述混合液通入阳离子交换树脂。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(ii)所述阴离子交换树脂为丙烯酸型或苯乙烯型阴离子交换树脂；
优选地，作为洗脱剂的稀硫酸的质量百分浓度为3～5％。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(ii)所述使丁二酸结晶的条件具体为：浓缩至干物的质量百分含量为50～70％，再降温结晶。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(ii)所述结晶还得到含有L-苹果酸以及丁二酸的母液，将所述母液用于步骤(1)所述酸解。
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