[发明专利]一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法有效
申请号: | 201910591084.3 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN112174873B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 冯树波;孟祥鑫;韩桂强 | 申请(专利权)人: | 河北寰烯科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050032 河北省石家庄市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 借助 尿素 氯化 胆碱 低共熔物 合成 二甲 亚胺 方法 | ||
1.一种借助尿素-氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,合成过程包括以下步骤:
a.将尿素-氯化胆碱低共熔溶剂和苯酐加到反应釜中,加热到130~140℃反应2小时,邻苯二甲酰亚胺以白色晶粒状从反应体系中析出;
b.之后降温至60℃左右,过滤去除尿素-氯化胆碱低共熔溶剂,得到邻苯二甲酰亚胺粗品;
c.将邻苯二甲酰亚胺粗品用水洗涤,干燥即得一定纯度的邻苯二甲酰亚胺产品。
2.如权利要求1所述,一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,所述尿素-氯化胆碱低共熔溶剂与苯酐的重量比为2.8∶5.0~3.2∶5.0。
3.如权利要求1所述,一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,所述加热到130~140℃反应2小时期间,需要分批补加一定量的尿素,以维持尿素-氯化胆碱低共熔溶剂的最佳状态;补加次数为2次,每次补加量为苯酐加料重量的25%。
4.如权利要求1所述,一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,所述尿素-氯化胆碱低共熔溶剂通过以下方法制得:将氯化胆碱与尿素按摩尔比1∶2混合,在100℃搅拌5个小时直到形成透明的微黄色液体状低共熔混合物。
5.如权利要求1所述,一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法,其特征在于,所述过滤去除尿素-氯化胆碱低共熔溶剂,在离心过滤机中进行。
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