[发明专利]壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法，将GTA和壳聚糖溶于去离子水，反应后调节pH值，减压蒸馏，离心洗涤，真空干燥，得壳聚糖季铵盐；壳聚糖季铵盐和蒙脱土在去离子水中超声分散，强搅拌，洗涤至没有氯离子存在，真空干燥，得有机插层改性蒙脱土；二氰二胺和硼酸溶于水，搅拌至溶剂蒸发，烘干煅烧，得g‑C₃N₄；混合g‑C₃N₄和有机插层改性蒙脱土，加入硫酸溶液，搅拌，洗涤至中性，干燥研磨，得壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料。该制备方法将壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土与g‑C₃N₄复合，蒙脱土有机插层改性后与g‑C₃N₄复合，氧指数可达31.5%，阻燃性能较好，提高了聚合物的阻燃效果。

技术领域

本发明属于阻燃材料和高分子材料领域，涉及一种壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法；本发明还涉及一种该复合材料的应用。

背景技术

天然高分子都具有多种活性官能团，采用一些物理或者化学方法的改性，可以赋予它们更多优异的性能，进一步拓展其应用领域。天然高分子化合物如壳聚糖、淀粉等，受到广大研究者的密切关注。壳聚糖是一种带正电荷的天然高分子多糖，在自然界中含量十分丰富，在食品化工、生物技术、农业、环保等领域得到广泛应用。

传统的聚合物燃烧时易产生熔滴，并伴随有黑烟和有毒气体的释放，在应用领域内受到限制，提高材料的阻燃性一直是许多科研人员所关注的。蒙脱土是一种硅酸盐的天然矿物，结构式为(Al，Mg)₂〔SiO₁₀〕(OH)₂·nH₂O。具有良好的分散性能，可以用于纳米聚合物高分子材料的添加剂，提高抗冲击、稳定性、气体阻隔性能，同时改善物料加工性能，增强聚合物物理性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法，制备具有较高阻燃性、应用不受限制的聚合物。

本发明的另一个目的是提供一种上述制备方法制得的复合材料的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）壳聚糖季铵盐（HTCC）的制备

按质量比1︰0.72～3.5，分别取2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）和壳聚糖（CS），溶解于去离子水中，在60～100℃的温度下反应8～12h，得混合液，用冰醋酸调节混合液的pH值为4～8，然后减压蒸馏，以除去绝大部分溶剂，得浓缩液，浓缩液中加入无水乙醇，除去未参与反应的GTA，用无水乙醇重复离心洗涤，真空干燥8～24h，得淡黄色粉末状的壳聚糖季铵盐（HTCC）；

2）壳聚糖季铵盐改性蒙脱土(MMT)

按质量比1︰1～5，分别取壳聚糖季铵盐和蒙脱土（MMT），加入去离子水中，超声分散，在20～100℃的温度下强搅拌1～6h，然后用去离子水重复洗涤至用硝酸银溶液检验没有白色沉淀，检验是否有氯离子存在，真空干燥，得有机插层改性蒙脱土（HTCC插层蒙脱土）；

3）按质量比1︰0.2～1.3，分别取二氰二胺和硼酸，完全溶于水中，在60～100℃的温度下搅拌，直至溶剂完全蒸发，烘干，然后在400～700℃的温度下煅烧2～6h，得g-C₃N₄；

4）改性蒙脱土与g-C₃N₄复合