[发明专利]二苯甲酮合成配方及其合成工艺

说明书

本发明一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺，所述合成配方为：苯、苯甲酰氯以及催化剂Fe‑FeCl₃和甲基丙烯磷酸二丁酯。所述合成工艺步骤为：步骤1、投料反应；步骤2、泄压；步骤3、杂质分离；步骤4、脱溶；步骤5、精馏；步骤6、切片。本发明一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺，有效的提高了反应效率、降低了成本，减少了排放。

技术领域

本发明涉及一种合成工艺，尤其是涉及一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺，属于化工技术领域。

背景技术

目前，二苯甲酮是有机合成的重要中间体，广泛应用于有机涂料、染料、粘合剂、油墨、塑料、医药、日用化工、香料食品、农药杀虫剂及电子化学品等领域。作为自由基光引发剂和高分子材料的紫外线吸收剂使用，可以制作光敏涂料及感光树脂版。医药工业中常用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐和苯海拉明盐酸盐。本品也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂，能赋予香料以甜的气息，用在许多香水和皂用衍生产品的开发尤为强劲，特别是辐射固化涂料、造纸业。二甲苯酮亦可广泛用于食品加工业中，其用量(mg/kg)：软饮料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地还原成二苯甲醇，进而转化为卤代二苯甲烷，它们都是制造药物和农药的原料。

如今，在二苯甲酮的生产过程中发现以下不足：

①尾气处理不利，常规的生产中，尾气经过简单的碱液吸收过滤就外排，不但影响环境，而且尾气中的苯也没有进行吸收利用，不利于降低生产成本；

②去杂不佳，二苯甲酮的合成主原料为苯和苯甲酰氯、并辅以各类催化剂进行催化合成，在合成之后需要对其进行酸洗，即加入酸性、碱性物质进行去杂，然后利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点，待其静置分层后分离掉溶解在酸性、碱性溶液中的杂质成本；但是常规喷淋方式下，酸洗反应效果不佳，从而影响了产品的纯度；同时，常规的杂质分离装置需要级联三台分别进行加入酸性溶液、碱性溶液和纯水进行清洗，从而不但增加了投入成本，而且需要占用较大的占地面积，不利于大规模的工业化应用；

③对合成的主要原料之一的苯原料不回收利用，从而增加了制造成本；

④常规的蒸馏装置仅仅采用胶板混合方式促使混合物均匀受热并气化，由于大规模工业化生产过程中的精馏罐内的物料一次性导入量巨大，从而导致混合以及加热无法达到预期效果，造成有部分杂质成分未能气化，影响产品纯度。

⑤出料时，采用压延出料方式进行，然后将压延片导入碎料机内进行碎料后装袋出货；

为此，亟需一种能够克服上述问题的合成工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺。

本发明的目的是这样实现的：

一种二苯甲酮合成工艺，所述工艺步骤为：

步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N₂，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe-FeCl₃和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe-FeCl₃，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe-FeCl₃，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；