[发明专利]一种连续制备提纯苯甲酸乙二醇单丁醚酯的方法

说明书

本发明涉及一种连续制备提纯苯甲酸乙二醇单丁醚酯的方法，包括制备和提纯两个步骤，其中制备步骤为在固定床反应器中通入惰性气体连续化生产，提纯步骤为负压精馏提纯。与现有技术相比，本发明采用连续化的生产方法，制备得到的成膜助剂，沸点大于290℃，纯度大于99.5％，无异味。

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是涉及一种连续制备提纯苯甲酸乙二醇单丁醚酯的方法。

背景技术

目前，我国空气中PM2.5含量超标，雾霾污染严重，国家对于大气污染防治工作极为重视，而产生大气污染的主要来源物中挥发性有机化合物(VOCs)的排放量约占21％。最普遍的共识认为VOCs是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。溶剂型涂料的VOCs排放普遍超标，鉴于环保因素，使用条件将会愈加严格。国家环保局为减少涂料在生产和使用过程中对环境和人体健康的影响，近些年不断推出相关法律法规，鼓励使用环保的涂料。

成膜助剂又称聚结助剂，能促进高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能，能在较广泛施工温度范围内成膜的物质，常用的为二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、丙二醇甲醚醋酸酯或丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯三者的混合物。现在乳胶漆体系中常用的是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(醇酯十二)，其沸点为255℃，其产品中由于含有少量原料异丁醛而带有异味。

为了更加减少VOCs的排放，人们一直致力于寻找沸点更高的成膜助剂以减少对于环境的危害。因此，研发出一种成本低廉且具有更高沸点的成膜助剂具有十分重大的科研意义与环保价值，从而也是本领域技术人员当前的研发重点之一。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有产品沸点较低，有异味等问题而开发的净味成膜助剂的连续化制备和提纯方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种连续制备提纯苯甲酸乙二醇单丁醚酯的方法，包括：

制备步骤为在固定床反应器中通入惰性气体连续化生产，包括：

向固定床反应容器中间部位加入固体催化剂，在反应器的上部通入原料苯甲酸，下部通入原料乙二醇单丁醚及惰性气体，反应时苯甲酸由上向下流，乙二醇单丁醚和惰性气体从下向上流，两种原料在固定床反应容器中间部位的催化剂床层进行反应；

提纯步骤为负压精馏提纯，包括：

将反应生成的粗苯甲酸乙二醇单丁醚酯置于精馏塔组内进行减压精馏提纯，所述精馏塔组包括四个塔，第一个塔塔顶主要采集水，第二个塔塔顶主要采集乙二醇单丁醚，第三个塔塔顶主要采集苯甲酸，第四个塔塔顶主要采集产品苯甲酸乙二醇单丁醚酯，完成苯甲酸乙二醇单丁醚酯的提纯。

所述固体催化剂为强酸性离子树脂、固体超强酸、分子筛或杂多酸中的一种或多种。

所述苯甲酸和乙二醇单丁醚的摩尔比为1:1-50，优选1:1-20，更优选1:1-10。使用乙二醇单丁醚过量能够保证苯甲酸尽量反应完全，减少后期分离提纯的难度。但是乙二醇单丁醚的量不能过量太多，否则能耗太大，反应过程不经济。

所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或多种，惰性气体的流量(mol/min)为乙二醇单丁醚流量(mol/min)的1-100倍，优选5-20倍。惰性气体的主要目的有两个，一是把反应过程中生成的副产物水带出反应体系，使化学反应平衡向正方向移动；二是把未反应的原料带出反应体系。此体系中乙二醇单丁醚是过量的，有大量的未反应的乙二醇单丁醚存在于反应体系中。为了尽快把乙二醇单丁醚带出反应体系，使用惰性气体把乙二醇单丁醚带出反应体系。惰性气体的摩尔流量是乙二醇单丁醚的5-20倍，能够保证乙二醇单丁醚以一个合理的流速流出反应体系。