[发明专利]一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法

说明书

一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。该方法包括以下步骤：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热釜内，在温度为160~200 ^oC的条件下水热处理6~36 h，反应完成后自然降温至室温，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次，在50~80 ^oC下充分干燥，得到三维花瓣状碱式硅酸镍。本发明中采用介孔氧化硅材料作为反应物以及自组装的模板，克服了以往硬模板去除过程中物料浪费以及产生酸碱废液的缺点。本发明采用一步水热法，工艺简单，操作简便，制备周期短；过程无污染，所用的原料成本较低，无需特殊反应容器，适合批量化生产。

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种由介孔氧化硅材料牺牲模板和界面反应生成三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法。

背景技术

镍是国民经济建设的重要战略物质，其有效资源开发和综合利用一直为各国所重视。Ni具有3d轨道以及较高的活性和经济性，广泛应用于各个领域，比如加氢、烷基化、水蒸气转化、重整、甲烷化等。在催化过程中，镍的存在形式以及催化剂的结构对催化效果有着重要的影响。花瓣状碱式硅酸镍/二氧化硅催化剂，其比表面积大，具有催化活性强、催化剂载容量高的特点。

硅酸镍在电池材料、磁性物质和催化剂载体等方面有着优异的物理化学性质。目前对于纳米镍盐的研究主要集中于纳米棒、纳米线、纳米纤维等一维领域，对于二维纳米片自组装成三维结构的研究还很少。由于这类结构的材料具有高比表面、高的稳定性和表面渗透性的特性，而且其交错堆叠部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，使得花瓣状材料在催化剂、电池、光电材料、磁性科学等许多技术领域都取得了重要的进展。

硅酸镍及其复合物的传统制备是硬模板法、水热自组装法以及溶胶凝胶法等。模板法反应体系不稳定，粒径分布不均匀，且产物中往往包含一定比例的模板物质，影响物质的纯度。另外需要用到的硬模板，需要加热或者化学反应除去模板，这样会增大工作量。同时，硬模板不能重复使用，造成极大的浪费。溶胶凝胶法要使用金属有机醇盐，这种原料较难制备且价格昂贵。水热自组装技术是目前合成多维结构中较为有效且实用的技术，其在不同形貌纳米材料中的应用已有相关研究报道，并且技术相对成熟。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种三维花瓣状碱式硅酸镍及其制备方法，本发明方法工艺简单，易于操作。通过本发明不但能够得到片层极薄花瓣状纳米硅酸镍，而且其还原后纳米镍颗粒的粒径分布非常均匀。

本发明所述的一种三维花瓣状碱式硅酸镍的制备方法，其特征在于：首先将介孔氧化硅材料超声分散在去离子水中，得到白色乳液，再加入水溶性镍盐，继续搅拌分散均匀，得到绿色乳液；将绿色乳液转移到水热反应釜内，在温度为160~200 ^oC的条件放置6~36h，反应完成后自然降到室温，离心分离，用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次后在50~80 ^oC的烘箱内干燥，得到三维花瓣状碱式硅酸镍。

二氧化硅是由硅氧四面体通过公共的氧原子连接形成的具有严格二维结构，层表面带负电的硅羟基可由质子、碱金属离子中和，通过静电作用力堆叠成块状。在上述反应条件下，镍离子与二氧化硅反应并自组装成三维的花瓣状硅酸镍，该花瓣状的晶型与JCPDS43-0664吻合。纳米片自组装的三维花瓣状硅酸镍均匀分散，无团聚现象。

进一步，前面方法中所述的水溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍或其水合物中的一种或多种的混合物。

进一步，前面方法中所述的介孔氧化硅材料为SBA-15、FDU-12、MCF、KIT-6和MCM-41中的一种。

进一步，前面方法中所述的介孔氧化硅材料与去离子水的重量比为1:250~400。

进一步，前面方法中所述的水溶性镍盐和介孔氧化硅材料的重量比6:1~15:1。