[发明专利]一种还原法生产三苯基膦的方法

权利要求书

1.一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；

步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；

步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；

步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。

2.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：步骤一中所述水解釜滴加温度不超过80℃。

3.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：所述水解釜在使用前事先备好水并夹套通循环水降温。

4.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：步骤四中烘干通过将合格的产品进入双锥干燥器在真空条件下，经热水水循环加热至60～80度烘干。