[发明专利]一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法

说明书

本发明涉及一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，不加入其他物质和改变颜料pH值的条件下，通过增加外在磁场条件，使氧化铁黑均相成核，使粒子均一，规则的晶体能够极大的增加颜料的流动性，降低氧化铁黑颜料粘度。

技术领域

本发明属于涂料领域，具体涉及用于涂料领域的低粘度氧化铁黑，尤其涉及增加反应外加磁场来制备低粘度氧化铁黑。

背景技术

四氧化三铁，化学式Fe₃O₄。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石、黑铁，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。不可以读作偏铁酸亚铁或偏铁酸铁Fe(FeO₂)₂，不是氧化铁与氧化亚铁的混合物，但可以近似地看作是氧化亚铁和氧化铁的化合物。此物质溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂。天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。

一般的氧化铁黑由于粒子大小不均匀，其黏度较高，在涂料应用过程中存在一定问题。氧化铁黑虽然是立方形，但由于其粒子大小不均匀，部分晶体个体较大不呈立方导致氧化铁黑有较大的抗流动性，所以在大多数介质的涂料系统中其粘度最高，也是涂料和颜料行业所遇到的最大的问题。因此开发一中粒径均匀、粘度较低的氧化铁黑十分重要。

发明内容

本发明的目的提供一种低粘度氧化铁黑颜料的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1)晶种制备：

将浓度为7～9mol/L氢氧化钠溶液加入到浓度为1～2mol/L硫酸亚铁溶液中，控制pH在8.0～10，搅拌0.2～1h；

步骤2)外加磁场条件下氧化：

将步骤1)获得晶种投入反应桶中，该反应桶内置磁场发生器，对反应器进行升温加热，温度达到85～97℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m³/h，反应过程中温度控制在85～97℃，控制反应时间在10～12h，控制磁场强度为0.5～2T，反应至料液成熟时放桶，控制好放桶前pH值在6.0～7.0之间，出料；

步骤3)反应达到规定时间之后，打开反应釜阀门，放出料液，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎即得成品。

在本发明一些优选实施方式中，所述磁场强度为0.5～1T，在本发明一个具体实施方式中，所述磁场强度为1T。

在本发明一些优选实施方式中，所述步骤2)中出料前若pH偏低，通过适量补氢氧化钠溶液控制pH值在6.0～7.0之间，直至反应再次成熟方可放桶。

在本发明一些优选实施方式中，所述料液成熟通过以下其中一个或者多个手段检测，所述手段包括加入微量碱时pH变化很大范围超过2.0、pH在6～7间维持稳定、从反应桶中取出液料在烧杯中2分钟内完全沉降。

作为优选，所述步骤1)中，将8mol/L的氢氧化钠溶液一次性加入到1.5mol/L的硫酸亚铁溶液，控制pH在9～10，搅拌时间在0.5h。

在本发明一些优选实施方式中，，所述步骤2)中，通过蒸汽进行冲温加热，温度达到90℃时打开空气阀门鼓入空气，控制风量在350～400m³/h，反应过程中温度控制在90℃～97℃，控制反应时间在10～12h。

本发明另一个目的在于通过以上方法制备得到一种低粘度的氧化铁黑。

本发明提供的低粘度氧化铁黑的制备办法在不加入其他物质和改变颜料pH值的条件下，通过增加外在磁场条件，使氧化铁黑均相成核，使粒子均一，规则的晶体能够极大的增加颜料的流动性，降低氧化铁黑颜料粘度。

附图说明

图1为本发明提供的反应桶的结构示意图；