[发明专利]一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法

权利要求书

1.一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)将乙二醛加入到极性溶剂A中，控温-10～30℃，滴加盐酸羟胺水溶液，反应液逐渐析出白色固体，滴加完毕，升温至50～80℃使固体溶解，反应0.5～5h，降温析晶，得中间体一；

(2)将中间体一加入到极性溶剂B中，控温10～40℃，加入铵盐，滴加催化剂，保温反应0.5～5h，滤液减压蒸除溶剂，得中间体二粗油；然后采用精制溶剂C重结晶，得中间体二纯品；所述催化剂为过氧乙酸、过氧化氢、过氧化钠或次氯酸钠；

(3)将中间体二纯品加入到极性溶剂D中，控温-20～0℃，在酸性条件下，滴加亚硝酸盐溶液，滴毕，反应1～2h；然后调节反应液呈碱性，静置分层，有机相经洗涤、干燥，蒸除溶剂，得三氮唑粗品；

(4)三氮唑粗品减压蒸馏，收集135～145℃馏分，即为三氮唑精品；

所述中间体一为：

所述中间体二为：

2.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、醋酸铵或碳酸铵。

3.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述亚硝酸盐为亚硝酸铁、亚硝酸钙、亚硝酸镁、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵、亚硝酸锂或亚硝酸铜。

4.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述极性溶剂A为甲醇、乙醇、水或含不同水量的甲醇、乙醇。

5.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述极性溶剂B为甲醇、乙腈、水或含不同水量的甲醇、乙腈。

6.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述精制溶剂C为乙腈、乙酸乙酯或四氢呋喃。

7.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述极性溶剂D为丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮或异佛尔酮。

8.如权利要求1所述的一种他唑巴坦重要中间体1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，反应温度为25～35℃；所述步骤(3)中，反应温度为-10～-5℃。