[发明专利]一种具有优异渗透分离性能的原位界面聚合复合纳滤膜、制备方法及应用在审
申请号: | 201910594925.6 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110237716A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 刘峤;徐农;董强;范茏;丁爱琴 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D61/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合纳滤膜 界面聚合 制备 分离性能 有机小分子 纳滤层 中间层 超滤 底膜 界面聚合反应 无机盐 二价无机盐 截留分子量 膜分离技术 新材料领域 正己烷溶液 多元酰氯 胶体粒子 金属醇盐 有机溶剂 聚合物 多元胺 非溶剂 结合力 小分子 造孔剂 制膜液 可用 应用 配置 转化 | ||
1.一种具有优异渗透分离性能的原位界面聚合复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括高通量超滤底膜的制备和原位界面聚合反应的步骤,首先将无机盐、有机小分子造孔剂、聚合物和有机溶剂配置成制膜液,利用非溶剂相转化法制备超滤底膜;然后以多元胺的水溶液为水相、以含金属醇盐和多元酰氯的正己烷溶液为油相,进行原位界面聚合反应,形成具有优异渗透分离性能的原位界面聚合复合纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
①、高通量超滤底膜的制备:
将聚合物、无机盐、有机小分子造孔剂溶于有机溶剂中配置成制膜液,并制成厚度为50~700μm的液膜,其中,聚合物的质量分数为8~35wt.%,无机盐的质量分数为1~15wt.%,有机小分子造孔剂质量分数为1~15wt.%;将液膜在空气中放置10s~30min后,浸没在去离子水中1~30min;取出膜片,将其浸泡于新鲜的去离子水中进行充分的溶剂交换,得到高通量超滤底膜;
②、原位界面聚合反应:
将超滤底膜烘干后置于界面聚合罐内,先倒入一定量的质量浓度为0.1~5.0%的多元胺的水溶液,浸泡超滤底膜1~50min后将多元胺溶液倒出,用高纯氮气将超滤底膜表面的多元胺溶液吹净,再向其中倒入一定量的含多元酰氯质量浓度为0.05~2.5g/L、金属醇盐质量浓度为0.1~5.0g/L的正已烷溶液即发生原位界面聚合反应,反应时间为20s~30min;最后倒出剩余的含金属醇盐、多元酰氯的正己烷溶液,将膜从界面聚合罐内取出并用正己烷、丙酮和乙醇依次清洗,浸没在水中就得到具有优异渗透分离性能的原位界面聚合复合纳滤膜。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
①、高通量超滤底膜的制备:
将聚合物、无机盐、有机小分子造孔剂溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中配置成制膜液,并制成厚度为200~500μm的液膜,其中,聚合物的质量分数为8~15wt.%,无机盐的质量分数为3~10wt.%,有机小分子造孔剂质量分数为3~10wt.%;将液膜在空气中放置10~120s后,浸没于去离子水中2~20min;取出膜片,将其浸泡于新鲜的去离子水中进行充分的溶剂交换,得到高通量超滤底膜;
②、原位界面聚合反应:
将超滤底膜烘干后置于界面聚合罐内,先倒入一定量的质量浓度为0.5~2.5%的多元胺的水溶液,浸泡超滤底膜2~20min后将多元胺溶液倒出,用高纯氮气将超滤底膜表面的多元胺溶液吹净,再向其中倒入一定量的含多元酰氯质量浓度为0.2~1.5g/L、金属醇盐质量浓度为0.5~3.0g/L的正已烷溶液即发生原位界面聚合反应,反应时间为1~15min;最后倒出剩余的含金属醇盐、多元酰氯的正己烷溶液,将膜从界面聚合罐内取出并用正己烷、丙酮和乙醇依次清洗,浸没在水中就得到一种具有优异渗透分离性能的原位界面聚合复合纳滤膜。
4.如权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述无机盐为氯化锂(LiCl)、氯化镁(MgCl2)、氯化钙(CaCl2)中的一种,所述有机小分子造孔剂为不同分子量的聚乙二醇(PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种。
5.如权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物为芳香族聚酰胺(PMIA)、聚芳醚酮(PEK-C)、聚丙烯腈(PAN)、聚砜(PSf)、聚醚砜(PES)、聚二偏氟乙烯(PVDF)中的一种。
6.如权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述多元胺为哌嗪(PIP)、乙二胺(EDA)、间苯二胺(MPD)、二乙烯三胺(DETA)、4-氨甲基哌啶(AMP)、中的一种。
7.如权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述多元酰氯为均苯三甲酰氯(TMC)、间苯二甲酰氯(IPDC)中的一种。
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