[发明专利]一种合成氨催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910595008.X | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110280268B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 郭文雅;郎嘉良;赵刚;黄翟 | 申请(专利权)人: | 北京氦舶科技有限责任公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/03;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18;C01C1/04 |
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地址: | 102299 北京市昌平区科技园*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成氨 催化剂 及其 制备 方法 | ||
本发明具体涉及一种合成氨催化剂及其制备方法,包括以下步骤:常温下,将钌盐、铁盐和钴盐溶于溶剂中,搅拌下滴加沉淀剂溶液,形成共沉淀,搅拌分散、静置、过滤、洗涤、干燥,在金属助剂溶液中浸渍,焙烧,含氢气体中活化,得到合成氨催化剂。本发明的合成氨催化剂的制备方法操作简便,易于工业化,制得的合成氨催化剂,钌以单原子形式存在,钴、铁的氧化物之间具有协同作用,结合单原子钌的高催化活性,能在较低的钌负载量下,实现低温低压条件下高的催化活性,降低了合成氨过程中的能耗,节约成本,提高催化效率,具有广泛的应用推广价值。
技术领域
本发明属于合成氨催化剂制备技术领域,具体涉及一种合成氨催化剂及其制备方法。
背景技术
合成氨工业是国民经济的重要部分,合成氨催化剂的性能是合成氨工业经济效益的重要影响因素。传统的合成氨采用的原料气为氢气和氮气,以熔铁催化剂为主催化剂,氧化铝、氧化钙等为助催化剂(例如CN1091997A、CN1293593A等),虽然铁基催化剂具有价格低廉、稳定性好等优点,但其操作压力(10~30MPa)和操作温度(450~550℃)都较高,而且催化活性低,能耗高。钴催化剂以钴元素为活性成分、碱土金属元素和碱金属元素为助剂(例如CNCN105597760A、CN1293593A),虽然在高氨浓度条件下,可以作为铁催化剂的补充,但是催化活性比铁低。钌催化剂以贵金属钌为活性组分、以活性炭为载体、以钡,银等金属盐为助剂的氨合成催化剂能显著降低反应的温度和压力(例如CN102950026A、CN101579627A、CN1401426A等),因而具有显著的节能降耗效果,但是,钌的分散度较小,粒子大小不均匀,不利于降低单位质量载体钌的用量和提高催化剂的性价比,使得成本居高不下,阻碍了催化剂的工业化应用。
因此,需要提供一种低成本、高活性、低能耗的合成氨催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成氨催化剂及其制备方法,其制备方法操作简便,易于工业化,制得的合成氨催化剂,钌以单原子形式存在,钴、铁的氧化物之间具有协同作用,结合单原子钌的高催化活性,能在较低的钌负载量下,实现低温低压条件下高的催化活性,降低了合成氨过程中的能耗,节约成本,提高催化效率,具有广泛的应用推广价值。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种合成氨催化剂的制备方法,包括以下步骤:常温下,将钌盐、铁盐和钴盐溶于溶剂中,搅拌下滴加沉淀剂溶液,形成共沉淀,搅拌分散、静置、过滤、洗涤、干燥,在金属助剂溶液中浸渍,焙烧,含氢气体中活化,得到合成氨催化剂。
优选地,钌盐为RuCl3﹒3H2O,K2RuO4,Ru3(CO)12中的任意一种,铁盐和钴盐为硝酸盐,溶解钌盐、铁盐和钴盐的溶剂为水、甲醇、乙醇。
优选地,沉淀剂为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3中的任意一种,溶解沉淀剂的溶剂为水、甲醇、乙醇。
优选地,金属助剂为KNO3、Ba(NO3)2、La(NO3)2中的任意一种,溶解金属助剂的溶剂为水、甲醇、乙醇。
优选地,钌盐的加入量相对于催化剂基准以金属量换算为0.04-0.25wt%,金属助剂的加入量相对于催化剂基准以金属氧化物量换算为3-10wt%,铁盐和钴盐按金属量换算摩尔比为1:2-2:1。
优选地,共沉淀在稳定pH下进行,pH值保持在8-9之间。
优选地,焙烧温度为300-500℃,焙烧时间为1-5h。
优选地,干燥温度为20-100℃,干燥时间为2-24h。
优选地,浸渍温度为20-100℃,浸渍时间为0.5-2h。
优选的,活化温度为100-200℃,活化时间为0.5-2h。
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