[发明专利]一种合成氨催化剂及其制备方法

说明书

本发明具体涉及一种合成氨催化剂及其制备方法，包括以下步骤：常温下，将钌盐、铁盐和钴盐溶于溶剂中，搅拌下滴加沉淀剂溶液，形成共沉淀，搅拌分散、静置、过滤、洗涤、干燥，在金属助剂溶液中浸渍，焙烧，含氢气体中活化，得到合成氨催化剂。本发明的合成氨催化剂的制备方法操作简便，易于工业化，制得的合成氨催化剂，钌以单原子形式存在，钴、铁的氧化物之间具有协同作用，结合单原子钌的高催化活性，能在较低的钌负载量下，实现低温低压条件下高的催化活性，降低了合成氨过程中的能耗，节约成本，提高催化效率，具有广泛的应用推广价值。

技术领域

本发明属于合成氨催化剂制备技术领域，具体涉及一种合成氨催化剂及其制备方法。

背景技术

合成氨工业是国民经济的重要部分，合成氨催化剂的性能是合成氨工业经济效益的重要影响因素。传统的合成氨采用的原料气为氢气和氮气，以熔铁催化剂为主催化剂，氧化铝、氧化钙等为助催化剂(例如CN1091997A、CN1293593A等)，虽然铁基催化剂具有价格低廉、稳定性好等优点，但其操作压力(10～30MPa)和操作温度(450～550℃)都较高，而且催化活性低，能耗高。钴催化剂以钴元素为活性成分、碱土金属元素和碱金属元素为助剂(例如CNCN105597760A、CN1293593A)，虽然在高氨浓度条件下，可以作为铁催化剂的补充，但是催化活性比铁低。钌催化剂以贵金属钌为活性组分、以活性炭为载体、以钡，银等金属盐为助剂的氨合成催化剂能显著降低反应的温度和压力(例如CN102950026A、CN101579627A、CN1401426A等)，因而具有显著的节能降耗效果，但是，钌的分散度较小，粒子大小不均匀，不利于降低单位质量载体钌的用量和提高催化剂的性价比，使得成本居高不下，阻碍了催化剂的工业化应用。

因此，需要提供一种低成本、高活性、低能耗的合成氨催化剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成氨催化剂及其制备方法，其制备方法操作简便，易于工业化，制得的合成氨催化剂，钌以单原子形式存在，钴、铁的氧化物之间具有协同作用，结合单原子钌的高催化活性，能在较低的钌负载量下，实现低温低压条件下高的催化活性，降低了合成氨过程中的能耗，节约成本，提高催化效率，具有广泛的应用推广价值。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种合成氨催化剂的制备方法，包括以下步骤：常温下，将钌盐、铁盐和钴盐溶于溶剂中，搅拌下滴加沉淀剂溶液，形成共沉淀，搅拌分散、静置、过滤、洗涤、干燥，在金属助剂溶液中浸渍，焙烧，含氢气体中活化，得到合成氨催化剂。

优选地，钌盐为RuCl3﹒3H2O，K2RuO4，Ru3(CO)12中的任意一种，铁盐和钴盐为硝酸盐，溶解钌盐、铁盐和钴盐的溶剂为水、甲醇、乙醇。

优选地，沉淀剂为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3中的任意一种，溶解沉淀剂的溶剂为水、甲醇、乙醇。

优选地，金属助剂为KNO3、Ba(NO3)2、La(NO3)2中的任意一种，溶解金属助剂的溶剂为水、甲醇、乙醇。

优选地，钌盐的加入量相对于催化剂基准以金属量换算为0.04-0.25wt％，金属助剂的加入量相对于催化剂基准以金属氧化物量换算为3-10wt％，铁盐和钴盐按金属量换算摩尔比为1：2-2：1。

优选地，共沉淀在稳定pH下进行，pH值保持在8-9之间。

优选地，焙烧温度为300-500℃，焙烧时间为1-5h。

优选地，干燥温度为20-100℃，干燥时间为2-24h。

优选地，浸渍温度为20-100℃，浸渍时间为0.5-2h。

优选的，活化温度为100-200℃，活化时间为0.5-2h。