[发明专利]一种利用木质素制备生物油的方法

说明书

本发明提供一种利用木质素制备生物油的方法，包括以下步骤：取活性炭浸入Ni(NO₃)₂溶液中，烘干后在氮气气氛保护炉中，在500~600℃恒温2~3h，冷却至室温后清洗烘干，得活性炭负载镍离子的催化剂，避光保存，备用；取木质素、步骤一制得的催化剂和无水乙醇置于反应釜中，其中木质素、催化剂及无水乙醇的质量比为0.2:0.01:4~0.2:0.02:5，将反应釜在微波反应条件下，加热时间为4~6min，反应结束后，待反应釜降至室温，对反应后的液体进行过滤，得滤液；调节滤液的pH值，过滤后进行萃取得萃取液；对萃取液旋转蒸发后得生物油，本发明中制得的生物油的产率较高，且木质素降解产物的重新聚合的几率较低。

技术领域

本发明涉及木质素加工利用的技术领域，具体涉及一种利用木质素制备生物油的方法。

背景技术

当今社会，人类对能源的需求量不断增加，然而传统的石油、煤等不可再生化石燃料正在面临日益短缺，并且化石燃料的消耗使得生态恶化和环境问题变得更加严峻，因此寻找高效、无污染的可再生的生物质资源迫在眉睫。

木质素作为生物质中的重要组成部分，仅次于纤维素，也是造纸蒸煮制浆过程中排出废液中的一个主要组分。全世界每年可产生木质素高达600万亿吨，是人类可依存的最大资源。木质素这种产量巨大、可再生、可生物降解的天然高分子化合物，木质素降解制备高效能的生物油被认为是一种很有前景的课题，但是木质素的结构比较复杂，断键方式也存在差异，使得催化降解变得十分困难，现阶段利用木质素制的生物油产率较低。

发明内容

本发明的目的是解决现有制备方法的不足，提供一种利用木质素制备生物油的方法，本发明中制得的生物油的产率较高，且木质素降解产物的重新聚合的几率较低。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种利用木质素制备生物油的方法，包括以下步骤：

步骤一、取活性炭浸入质量浓度为3~5%的Ni(NO₃)₂溶液中，置于恒温振荡器中在温度为30~40℃的条件下振荡30~60min后滤干，烘干后在氮气气氛保护炉中，以3~7℃/min的升温速率加热至500~600℃并保持恒温2~3h，冷却至室温后清洗烘干，得活性炭负载镍离子的催化剂，避光保存，备用；

步骤二、取木质素、步骤一制得的催化剂和无水乙醇置于反应釜中，其中木质素、催化剂及无水乙醇的质量比为0.2:0.01:4~0.2:0.02:5，将反应釜在温度为150~170℃的微波反应条件下，加热时间为4~6min，反应结束后，待反应釜降至室温，对反应后的液体进行过滤，得滤液；

步骤三、取步骤二中得到的滤液用盐酸调节溶液的pH值为2~2.5，搅拌15~30min后用0.4~0.5μm的膜过滤，对过滤后的滤液进行萃取得萃取液；

步骤四、对步骤三中得到的萃取液旋转蒸发后得生物油。

进一步的，步骤一中活性炭与Ni(NO₃)₂溶液的质量体积比为1:20~1:80g/mL。

进一步的，步骤一中活性炭是以木炭、竹炭和果壳中的任意一种或多种组合为原料制备而成。

进一步的，步骤一中活性炭浸入Ni(NO₃)₂溶液中的时间为48~72h。

进一步的，步骤二中的微波功率为280~320 W。

进一步的，步骤三中采用乙酸乙酯作为萃取液对滤液进行3~5次萃取。

本发明的有益效果主要表现如：本发明中制得的生物油的产率达到55.22%，液化降解后的木质素残渣结构变化很少，表明木质素降解产物的重新聚合的几率低，生物油主要为单酚类物质，其中，S型、G型和H型单体的含量分别为62.3%、26.4%和10.3%。