[发明专利]一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将生长阵列碳纳米管的金属基底置于管式炉的恒温区，同时将石英管管口密封并在载气气氛下使管式炉升高到设定温度；2)将碳源、催化剂同时通入管式炉的反应管里，催化剂首先金属基底上进行裂解成核，随后碳源在裂解后的催化剂颗粒上进行裂解并直接生长阵列碳纳米管，从而制得无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料。本发明运用化学气相沉积法直接在金属基底上制备垂直阵列碳纳米管电极材料，在沉积催化剂前不需要对基底沉积一层过渡层。该使得垂直阵列碳纳米管材料与基底间的粘附力更强，同时可以大大降低基底与电极材料之间的接触电阻。

技术领域

本发明属于碳纳米管电极材料制备技术领域，涉及一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料及其制备方法和应用。

背景技术

超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高、充电速率快、循环寿命长、工作温度范围宽、低温性能优越和绿色环保等优良特性，在许多领域有广泛的应用前景。电极材料是决定超级电容器电化学性能的关键因素之一，因此开发具有优良特性的电极材料是超级电容器研究的核心。纳米碳材料尤其是阵列碳纳米管是一种具有独特中空管状结构的纳米材料，因其高比表面积、优异的导电和导热性能、以及很好的机械性能和化学稳定性等成为超级电容器等储能器件中非常优异的电极材料。目前应用于超级电容器等储能器件方面的碳材料主要是通过制浆料的方式涂覆在导电基底上来作为电极材料，这种制备方法工艺繁琐，而且其他物质的加入会使得电极材料的导电性下降、比表面积降低等，同时材料的阵列性很差。

经文献调研，目前关于碳纳米管在导电金属基底上的制备已有报道。2005年，盛雷梅等在不锈钢和镍基底上制备了碳纳米管，在制备之前他们首先在金属基底上镀上一层20nm厚的硅过渡层，然后再进行催化剂沉积及碳管的生长。2016年，尧罗娜等在铜和不锈钢等基底上制备了碳纳米管，他们利用原子层沉积在金属基底上制备密度均匀、表面形貌良好的取向为(110)的氮化铝薄膜，再利用磁过滤金属蒸汽真空弧离子沉积系统在氮化铝表面分别沉积了催化剂铁和镍，并进行碳管的生长。对比以上的文献报道我们发现了一个共同之处，即在金属基底上制备碳管之前都必须在其上沉积或蒸镀一层过渡层，然后才能进行催化剂沉积并生长碳管，这种方法使得制备过程变得复杂，而且由于过渡层的导电性较差，从而影响金属基阵列碳管在储能器件方面的进一步应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料及其制备方法和应用，该方法无需沉积过渡层，大大简化了材料的制备过程，经该方法制备的碳纳米管电极材料具有比表面积高、导电性好、化学性质稳定、结构形貌可控等优点。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将生长阵列碳纳米管的金属基底置于管式炉的恒温区，同时将石英管管口密封并在载气气氛下使管式炉升高到设定温度；

2)升高到设定温度后将碳源、催化剂同时通入管式炉的反应管里，催化剂首先金属基底上进行裂解成核，随后碳源在裂解后的催化剂颗粒上进行裂解并直接生长阵列碳纳米管，从而制得无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料。

优选地，所述金属基底为腐蚀铝箔，或者为未处理的Al箔、Cu箔、钽片或不锈钢。

优选地，所述金属基底在置于管式炉以前先经清洁预处理，具体是将金属基底依次在丙酮、酒精及去离子水中超声、清洗，然后烘干、备用。

优选地，步骤2)中，所述催化剂为将二茂铁溶于二甲苯溶液中，配成二茂铁浓度范围在0.06-0.3g/ml的溶液，所述碳源为乙炔。

优选地，步骤2)中，裂解生长的温度范围为550℃-650℃，时间为3-30min。