[发明专利]一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法有效
申请号: | 201910596138.5 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110423236B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 杨成凤;周永波;莫流业;马杰;郑辰 | 申请(专利权)人: | 江苏格罗瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 明志会 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 纺织品 增白 荧光 增白剂 制备 方法 | ||
本发明公开了一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,属于荧光增白剂生产技术领域;一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,邻二氯苯溶剂、OB酸、邻氨基苯酚和催化剂取样送入缩合釜中进行缩合反应;缩合反应结束后,脱去邻二氯苯溶剂和水,加入DMF;缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出粗品EBF结晶;待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,蒸出的溶剂DMF重新回用;本发明蒸馏对母液进行回收再利用,提高了资源利用效率的同时,降低了污染物的排放量,同时通过多次精制提高了EBF的产品质量,保证了二次精制后的EBF的铁钴色号小于20,显著提高了生产质量。
技术领域
本发明涉及荧光增白剂生产技术领域,尤其涉及一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法。
背景技术
荧光增白剂可以吸收不可见的紫外光,(波长范围约为360—380nm),转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光,因而可以补偿基质中不想要的微黄色,同时反射出比原来入射的波长在400——600nm范围的更多的可见光,从而使制品显得更白、更亮、更鲜艳。
荧光增白剂在生产过程中也会产生大量的废水废渣,其中含有大量的有机盐、无机盐、有机溶剂和部分增白剂产品,如果直接排放,不仅给周围环境造成污染,同时还会造成资源的浪费。
经检索,专利CN200910097913.9,公开了荧光增白剂废水先经过多级物化预处理,包括:Fe-C-Cu体系的催化还原脱卤、混凝沉淀和湿式催化氧化,然后采用以聚氨酯为载体的兼氧和好氧组合的生物滤池工艺进行处理。
专利CN201010168745.0,公开了一种荧光增白剂生产废水综合处理方法:荧光增白剂生产废水依次进入调节池、混凝沉淀池、水解酸化池、好氧池、超声波降解装置和膜生物反应器进行处理。
上述专利中的废水处理方法,废水处理后再利用效率低下,造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题,而提出的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,包括以下步骤:
S1:按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为5:1-10:1,OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1.5:
1-1:1.5,催化剂与OB酸的质量比为1:5-1:10取样送入缩合釜中进行缩合反应;
S2:缩合反应结束后,脱去邻二氯苯溶剂和水,加入DMF;
S3:缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出粗品EBF结晶;
S4:待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,蒸出的溶剂DMF重新回用;
S5:离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元淋洗,淋洗完后再次离心,醇洗液相送入第二蒸馏釜,蒸出的甲醇重新回用;
S6:醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机烘干;
S7:烘干后的粗品EBF物料送入包装机构称重、包装;
S8:将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF:DMF=1:1-1:10,粗品EBF:活性炭=1:1-50:1,粗品EBF:白土=1:1-50:1的比例投入到精制釜,升温至回流,保温10-60min,过滤掉固体杂质;
S9:缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出精品EBF结晶;
S10:待精品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,回收DMF溶剂;
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