[发明专利]一种超双疏荧光微纳小球的制备方法有效
申请号: | 201910597351.8 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110408214B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 姜彦;李建平;张洪文;蒋鲸喆;陈玉瑛 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/05;C08K9/06;C08K7/18;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超双疏 荧光 小球 制备 方法 | ||
1.一种超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述超双疏荧光微纳小球的制备方法步骤如下:
(1)荧光碳量子点的制备:分别配置水溶性淀粉溶液与NaOH溶液,将其混合均匀后超声6-12h,调节溶液pH至中性,逐滴滴加无水乙醇搅拌后再加入过量的无水硫酸镁,充分静置后除去水和不发光的杂质即得到碳量子点乙醇溶液;
(2)改性碳量子点/二氧化硅复合微球的制备:将步骤(1)制备的碳量子点乙醇溶液、去离子水、氨水依次加入到反应烧瓶中,20-30℃搅拌20-30min后缓慢滴加正硅酸乙酯,1h后缓慢滴加硅烷偶联剂并升温至50-70℃,搅拌4-6h,反应结束后将产品离心、水洗三次后抽真空干燥即得改性碳量子点/二氧化硅复合微球;
碳量子点乙醇溶液、去离子水、氨水、正硅酸乙酯与硅烷偶联剂的体积比为:100:2-7:2-8:1-5:1-7;硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570);
(3)硅橡胶微球的制备:将乙烯基聚二甲基硅氧烷,含氢硅油交联剂加入至含有去离子水、吐温20、司班80的分散液中,加入催化剂并在2000r/min条件下高速分散3-4min,升温至50℃后反应24-48h,过滤、水洗三次后抽真空干燥即得表面富含Si-H键的硅橡胶微球;
(4)碳量子点/二氧化硅/硅橡胶微纳小球的制备:将步骤(2)中得到的改性碳量子点/二氧化硅复合微球与步骤(3)中得到的硅橡胶微球按比例加入至正己烷中混合,在搅拌条件下加入催化剂搅拌30min,升温至50℃反应6-24h,过滤、水洗三次后抽真空干燥即得碳量子点/二氧化硅/硅橡胶微纳小球;
硅橡胶微球与改性碳量子点/二氧化硅复合微球的质量比为1:0.1-0.5。
2.如权利要求1所述的超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性淀粉与NaOH的摩尔比为1:1-3;无水硫酸镁与碳量子点乙醇溶液的质量比为0.15-0.25:1;碳量子点乙醇溶液的浓度为3.47-17.35mg/mL。
3.如权利要求1所述的超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的乙烯基聚二甲基硅氧烷为Andisil VS 500,含氢硅油交联剂为Andisil XL-1341,所述Andisil VS 500中乙烯基的总含量与Andisil XL-1341中活性氢的摩尔比为1:2-4。
4.如权利要求1所述的超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的含氢硅油交联剂的加入量为乙烯基聚二甲基硅氧烷质量的7-15%。
5.如权利要求1所述的超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的催化剂为Karstedt型Pt催化剂,乙烯基聚二甲基硅氧烷与所述Karstedt型Pt催化剂的质量比为1:0.001-0.004。
6.如权利要求1所述的超双疏荧光微纳小球的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中催化剂为Karstedt型Pt催化剂,硅橡胶微球与所述Karstedt型Pt催化剂的质量比为1:0.01-0.07。
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