[发明专利]一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法

权利要求书

1.一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

1)样品的前处理：

向甲醛溶液中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到甲醛标准溶液；向氨基羧酸盐类产品中加入酸性溶液使pH值为3-5，得到氨基羧酸盐类样品溶液，备用；

2)衍生过程：

在容量瓶中，加入甲醛标准溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得甲醛衍生溶液；

在容量瓶中，加入氨基羧酸盐类样品溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在15-25℃环境下放置15-25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；

3)后处理过程：

移取甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到标准的甲醛苯腙待测液；

移取氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；

4)测定：

利用液相色谱仪，检测标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液，用保留时间定性，外标法定量；

5)结果计算和表述：

按下面的公式(1)计算氨基羧酸盐类产品中甲醛的含量：

式中：

m_标——甲醛标准溶液的称样量，单位为g；

m_样——氨基羧酸盐类样品溶液的称样量，单位为g；

A_标——甲醛标准溶液衍生物的峰面积；

A_样——氨基羧酸盐类样品溶液衍生物的峰面积；

w_标——甲醛标准溶液中甲醛含量，单位为ppm。

2.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤1)中所述的酸性溶液为磷酸溶液或乙酸溶液，磷酸溶液是质量分数为20％的磷酸的水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的乙酸钠缓冲溶液是乙酸钠浓度为20mmol/L的水溶液，pH值为3.5-4.0。

4.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液中2，4-二硝基苯肼的浓度为5mmol/L，含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液的pH值为3.5。

5.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：所述的甲醛标准溶液的浓度是0.20-50.00ppm。

6.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤2)的衍生过程是加入20mL乙酸钠缓冲溶液和5mL的含有2，4-二硝基苯肼的乙腈溶液，在20℃环境下放置20min。

7.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤3)中，移取5mL甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，移取5mL氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，所述的固相萃取小柱是C18填料的固相萃取小柱。

8.根据权利要求1所述的一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于：步骤4)的液相色谱条件为：

色谱柱：C18色谱柱，250mm*4.6mm*5μm；

流动相：甲醇-水或乙腈-水，流动相的体积比为V(甲醇)：V(水)＝(5-40)：(95-60)，V(乙腈)：V(水)＝(5-40)：(95-60)；

流速：0.7-1.0mL/min；检测波长：350-360nm；

进样量：5μL；柱箱温度：15-30℃。