[发明专利]一种完全水溶性环氧树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910599461.8 申请日: 2019-07-04
公开(公告)号: CN110305117B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 刘渊;罗军;李全武;曾立宏;龙瑜;聂胜强;严伟;张春梅;谢向宇;王壹 申请(专利权)人: 贵阳学院;贵阳天龙摩擦材料有限公司
主分类号: C07D405/14 分类号: C07D405/14;C08G59/26
代理公司: 深圳泛航知识产权代理事务所(普通合伙) 44867 代理人: 邓爱军
地址: 550005 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 完全 水溶性 环氧树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

(1)将2,6’-吡啶二甲酸、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺加热搅拌,反应生成针状晶体2,6’-吡啶二甲酰氯,溶于有机溶剂中得到2,6’-吡啶二甲酰氯的溶液;

(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)得到的2,6’-吡啶二甲酰氯的溶液通过滴加的方式缓慢加入冷却的缩水甘油、三乙胺的混合体系中,反应结束后用不良溶剂进行沉析,得到粉末状水溶性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的加热搅拌的温度为75~95℃,时间为2~7h。

3.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的2,6’-吡啶二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.1~1:10。

4.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的2,6’-吡啶二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.5~1:5。

5.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的N,N-二甲基甲酰胺的用量为2,6’-吡啶二甲酸用量的0.01~0.05wt.%.。

6.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的缩水甘油、三乙胺的混合体系的温度为-20~0℃,反应2~6h。

7.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的缩水甘油、三乙胺的加入量为2,6’-吡啶二甲酰氯物质的量的2.1~10倍。

8.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的不良溶剂选自石油醚、正己烷或环己烷中的一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:对步骤(1)生成的针状晶体2,6’-吡啶二甲酰氯进行升华提纯后再溶于有机溶剂。

10.根据权利要求1-9任一所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将步骤(2)所得的粉末状水溶性环氧树脂于真空条件下在25~40℃条件下干燥。

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