[发明专利]一种完全水溶性环氧树脂的制备方法有效
申请号: | 201910599461.8 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110305117B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 刘渊;罗军;李全武;曾立宏;龙瑜;聂胜强;严伟;张春梅;谢向宇;王壹 | 申请(专利权)人: | 贵阳学院;贵阳天龙摩擦材料有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14;C08G59/26 |
代理公司: | 深圳泛航知识产权代理事务所(普通合伙) 44867 | 代理人: | 邓爱军 |
地址: | 550005 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 完全 水溶性 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将2,6’-吡啶二甲酸、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺加热搅拌,反应生成针状晶体2,6’-吡啶二甲酰氯,溶于有机溶剂中得到2,6’-吡啶二甲酰氯的溶液;
(2)在惰性气体保护下,将步骤(1)得到的2,6’-吡啶二甲酰氯的溶液通过滴加的方式缓慢加入冷却的缩水甘油、三乙胺的混合体系中,反应结束后用不良溶剂进行沉析,得到粉末状水溶性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的加热搅拌的温度为75~95℃,时间为2~7h。
3.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的2,6’-吡啶二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.1~1:10。
4.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的2,6’-吡啶二甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2.5~1:5。
5.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的N,N-二甲基甲酰胺的用量为2,6’-吡啶二甲酸用量的0.01~0.05wt.%.。
6.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的缩水甘油、三乙胺的混合体系的温度为-20~0℃,反应2~6h。
7.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的缩水甘油、三乙胺的加入量为2,6’-吡啶二甲酰氯物质的量的2.1~10倍。
8.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的不良溶剂选自石油醚、正己烷或环己烷中的一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:对步骤(1)生成的针状晶体2,6’-吡啶二甲酰氯进行升华提纯后再溶于有机溶剂。
10.根据权利要求1-9任一所述的完全水溶性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将步骤(2)所得的粉末状水溶性环氧树脂于真空条件下在25~40℃条件下干燥。
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