[发明专利]一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法

权利要求书

1.一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺，其特征在于，其结构式如下：

其中，所述超支化偶氮聚酰胺的重均分子量Mw＝4250，分子量分布D＝1.70。

2.如权利要求1所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

S1:在第一烧瓶中加入浓度为0.10mol的均苯三甲酸和100ml氯化亚砜，然后滴加的催化剂，将烧瓶进行油浴，使烧瓶缓慢升温至75℃，在催化剂的保护下，进行10个小时的反应后，将烧瓶内的液体冷却至室温，先常压蒸馏出体系未反应的氯化亚砜，而后再减压蒸馏得到均苯三甲酰氯；

S2：在冰浴和氮气氛条件下，第二烧瓶中加入均苯三甲酰氯和氯化锂，并溶于2.0mL干燥的溶剂N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌使其充分溶解，经过30分钟的反应后，分别加入0.06mL的缚酸剂吡啶和适量的4,4'-二胺基偶氮苯，进行搅拌，2个小时的反应后，将烧瓶从冰浴中取出，置于室温条件下反应12个小时后，将反应液在搅拌下倒入由无水甲醇和水组成的混合液中，静置析出沉淀得到滤饼，所得滤饼分别用甲醇、水洗涤，进行离心沉淀，同样的方法分离3至5次后，在压力为0.08kPa和温度为60℃真空干燥箱中干燥64个小时，得到超支化偶氮聚酰胺。

3.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。

4.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述滴加的催化剂为1ml。

5.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，加入第一烧瓶中的所述均苯三甲酸的质量为21克，减压蒸馏得到的所述均苯三甲酰氯为26克。

6.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述混合液中，无水甲醇和水的容积比为1:1。

7.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述加入第二烧瓶中的苯三甲酰氯为0.125克，所述加入第二烧瓶中的氯化锂为0.03克。

8.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述4,4'-二胺基偶氮苯的用量根据反应物均苯三甲酰氯中酰氯基团与4,4'-二氨基偶氮苯中氨基摩尔比N_-COCl/N_-NH2的量所确定。

9.如权利要求2所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述第一烧瓶和第二烧瓶均为装有回流冷凝管和HCl接收装置的三口烧瓶。

10.如权利要求9所述的一种光致变色的超支化偶氮聚酰胺及其制备方法，其特征在于，所述第一烧瓶和第二烧瓶可以为同一个三口烧瓶。