[发明专利]一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法

权利要求书

1.一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，包括下列步骤，

S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做多个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容至50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用；

S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的混合标准使用溶液；

(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；

(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液锗73、铋209并用稀硝酸溶液稀释至浓度均为1μg/mL；

(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量仪器调谐液，用稀硝酸溶液稀释至1ng/mL；

S3、调整ICP-MS仪器参数：

表1电感耦合等离子体质谱仪参考条件

S4、按顺序将标准溶液、空白溶液和待测试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定铅、砷和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线分别得到待测试样溶液中铅和砷的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中密封消解罐通过微波装置进行微波消解。

3.根据权利要求2所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中密封消解罐进行微波消解的温度设置为180℃，时间设置在15～20分钟。

4.根据权利要求2所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述微波装置进行微波消解时的温度与时间设定如下图：

表2微波消解参考程序

5.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中空白溶液制成后进行定容，所述步骤S2中的各个标准溶液配制后均进行定容，且所述标准溶液以及空白溶液的定容容量与所述步骤S1中的待测试样溶液的定容容量一致。

6.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中内标使用液的待测元素推荐选择的同位素和内标元素的关系如下图：

表3推荐的分析物质量及内标

7.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中取量的锗73、铋209的浓度均为10μg/mL，并通过稀硝酸溶液稀释10倍得到所述内标使用液。

8.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中样品做平行的数量设置为两个。

9.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的消解罐设置为聚四氟乙烯消解罐。