[发明专利]一种6-氨基-1-己醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种6‑氨基‑1‑己醇的合成方法，以氯磺酰异氰酸酯和1,6‑己二醇为主原料，“一锅法”合成6‑氨基‑1‑己醇，合成路线如下：其合成步骤具体包括：(1)在三级胺的催化作用下，氯磺酰异氰酸酯和一级醇反应生成伯吉斯试剂，再加入1,6‑己二醇生成中间体6‑羟己基氨基甲酸；(2)将步骤(1)中合成的中间体6‑羟己基氨基甲酸不经分离，直接脱保护基得到目标产物‑氨基‑1‑己醇。本发明所涉及的合成方法成本较低，反应条件简单，反应步骤少，时间短，最终产物6‑氨基‑1‑己醇的纯度和收率较高。

技术领域

本发明涉及医药中间体合成技术领域，特别是涉及一种6-氨基-1-己醇的合成方法。

背景技术

6-氨基-1-己醇，室温为白色至淡黄色针状晶体或粉末固体，熔点为58-60℃，沸点为225℃；是一个重要的化工中间体，它同时含有羟基和氨基二个官能团，因此具有醇和胺的反应活性，可广泛应用于医药、农药、表面活性剂和材料等方面的产品生产。

据文献报道，6-氨基-1-己醇的合成方法有六亚甲基亚胺高温高压水解法、正己胺氯化水解法、6-氯己基异氰酸盐高温高压水解法、1,6-己二醇和1,6-己二胺的高温置换法、6-羟基己氰加氢还原法、6-氨基己酸直接还原法、1,6-己二醇和氨的高温高压转化法等，这些方法普遍不能够适用于工业化生产，迄今还没有理想的工业化生产工艺。

专利CN105622436A公开了以碳酸钙为催化剂，在270-290℃高温和150-180MPa高压的反应条件下，将1,6-己二醇、氨和氢气混合反应1.5-2小时可以制备6-氨基-1-己醇。专利CN108976137A报道了类似的工作，在含铈的镍催化剂作用下，将1,6-己二醇、氨和氢气在200-220℃高温和4-5MPa高压的反应条件下，反应1-2小时制备6-氨基-1-己醇。

以上两种方法均为1,6-己二醇和氨的高温高压转化法，反应条件苛刻，较难满足，且有安全隐患，严重限制了6-氨基-1-己醇的工业化生产。因此，开发一种高效、安全的合成6-氨基-1-己醇的方法并实现其工业化生产是非常有意义的。

发明内容

本发明主要解决的技术问题在于现有合成6-氨基-1-乙醇的合成方法存在反应条件苛刻，较难满足，且有安全隐患等缺陷，进而提供一种简单方便、安全高效的合成6-氨基-1-乙醇的合成方法，并能够实现其工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

提供一种6-氨基-1-己醇的合成方法，以氯磺酰异氰酸酯和1,6-己二醇为主原料，“一锅法”合成6-氨基-1-己醇，合成路线如下：

其合成步骤具体包括：

(1)在三级胺的催化作用下，氯磺酰异氰酸酯和一级醇反应生成伯吉斯试剂，再加入1,6-己二醇生成中间体6-羟己基氨基甲酸；

(2)将步骤(1)中合成的中间体6-羟己基氨基甲酸不经分离，直接脱保护基得到目标产物-氨基-1-己醇。

在本发明一个较佳实施例中，氯磺酰异氰酸酯：一级醇：三级胺的摩尔质量比为：1.1～1.5：1.1～2：1.1～2：1。

在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中的反应温度为0-85℃。

在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中的反应温度为0-50℃。

在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所用的三级胺是以下物质中的一种或者多种：三乙胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二乙基异丙胺、甲基吗啉、N,N-二甲基苯胺；所采用的醇是以下物质中的一种或者多种：甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇、苄醇、4-甲氧基苄醇。

在本发明一个较佳实施例中，所述三级胺为三乙胺、N,N-二乙基异丙胺、甲基吗啉。