[发明专利]一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂及其制备工艺在审
申请号: | 201910600696.4 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN110295027A | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 周佳佳 | 申请(专利权)人: | 中著(杭州)知识产权运营有限公司 |
主分类号: | C09J185/04 | 分类号: | C09J185/04;C08G79/08 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 311115 浙江省杭州市余杭区瓶窑镇瓶仓*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粘结性能 聚合物 胶黏剂 苯甲酰氯 三苯基磷 硼酸酯 交联 疏水 制备 氨基丙基三乙氧基硅烷 六亚甲基二异氰酸酯 氨基 硅醇缩合反应 二甲基亚砜 聚合物分子 粘合剂 硅氧烷键 含水乙醇 三氟甲苯 网状结构 乙醇溶液 制备工艺 反应时 重量份 丙酮 水解 催化剂 | ||
1.一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂,其特征在于,包括如下重量份的各原料:
苯甲酰氯基聚硼酸酯43-45份、二甲基亚砜100-110份、3-氨基丙基三乙氧基硅烷18-21份、3-氨基三氟甲苯13-15份、六亚甲基二异氰酸酯16-17份、丙酮60-70份、三苯基磷4-6份、含水量为20%的乙醇溶液130-150份;
其中苯甲酰氯基聚硼酸酯的具体制备过程如下:
步骤1:将3,5-二羟基苯甲酸加入无水乙醇中,搅拌溶解后升温至70℃回流,然后向反应容器中加入硼酸和氯化铁,恒温反应4h,将得到的产物分别用去离子水、饱和氯化钠、丙酮洗涤后干燥,得到聚苯硼酸酯;
步骤2:将步骤1中制备的聚苯硼酸酯加入N,N-二甲基甲酰胺中充分溶解均匀,然后升温至80℃,向其中加入二氯亚砜,回流反应5h,然后进行过滤洗涤干燥,得到苯甲酰氯基聚硼酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂,其特征在于,步骤1中3,5-二羟基苯甲酸和硼酸以物质的量之比为1:1.1的比例混合,同时每克3,5-二羟基苯甲酸中加入氯化铁0.11-0.12g。
3.根据权利要求1所述的一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂,其特征在于,步骤2中每克聚苯硼酸酯中加入N,N-二甲基甲酰胺18-20mL,加入二氯亚砜2.1-2.2g。
4.一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂的制备工艺,其特征在于,该疏水型胶黏剂的具体制备过程如下:
第一步,将苯甲酰氯基聚硼酸酯和二甲基亚砜加入反应烧瓶中,搅拌溶解后升温至50℃,然后向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,恒温回流反应6h,蒸发结晶后用乙醇进行洗涤,烘干,得到硅氧烷化聚硼酸酯;
第二步,将第一步中制备的硅氧烷化聚硼酸酯加入丙酮中,常温下搅拌溶解,然后向其中加入3-氨基三氟甲苯,混合均匀后再向其中滴加六亚甲基二异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,滴加完全后恒温反应1h,得到粘稠的胶体,将胶体在60℃下烘干,得到硅氧烷/氟化聚硼酸酯;
第三步,将第二步中制备的硅氧烷/氟化聚硼酸酯加入含水量为20%的乙醇溶液中,升温至60℃回流搅拌30min,然后向其中加入三苯基磷,恒温反应2h,然后将得到的产物在90℃下进行蒸发结晶,将得到的晶体分别通过去离子水和丙酮进行洗涤,然后烘干得到疏水性胶黏剂。
5.根据权利要求4所述的一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂的制备工艺,其特征在于,疏水性胶黏剂使用过程如下:将无水乙醇加热至40℃,同时将固体胶黏剂分3次加入无水乙醇中,每次加入的固体胶黏剂溶解后再另外加入,待固体胶黏剂完全加入且完全溶解后,得到粘稠的胶体,即可直接使用。
6.根据权利要求5所述的一种具有高粘结性能的疏水型胶黏剂的制备工艺,其特征在于,每10mL无水乙醇中加入固体胶黏剂2.3-2.5g,固体胶黏剂分三次加入时,第一次加入的质量:第二次加入的质量:第三次加入的质量=3:1.5:0.5。
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