[发明专利]检测水果中叶菌唑残留量的方法

权利要求书

1.一种检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是:本方法包括三步，第一步提取，第二步净化，第三步测定和结果计算。

2.根据权利要求1所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是: 所述的第一步提取是取待检测的水果样品，切成小段或小块，置于离心管中，加入乙腈匀浆，加入NaCl，再次匀浆，离心。

3.根据权利要求2所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是: 所述的乙腈的加入比例为：每1000 mg水果样品加入1ml的乙腈；所述的NaCl的加入比例为：每1克水果样品加入500mg的NaCl；

当苹果或葡萄样品为脱水果或葡萄时，切成小段或小块后，加入适量水充分浸润，时间为5～30min，然后再加入乙腈进行匀浆；

所述的离心的参数为5000r/min离心5min。

4.根据权利要求1所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是: 所述的第二步净化是第一步离心后，取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，混匀，离心，取上清液，选取旋转蒸发仪进行50℃旋蒸，流动相定容，过0.22µm有机系滤膜，得样品液。

5.根据权利要求4所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是:所述的基质分散固相萃取剂由乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合相（C18）和石墨化炭黑（GCB）组成， PSA、C18和GCB三者的用量比例为100mg：50 mg：10mg；每1ml乙腈相对应的PSA、C18和GCB三者的用量分别为100mg、50mg、10mg；

所述的离心的参数为：5000r/min离心5min。

6.根据权利要求1所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是: 所述的第三步测定和结果计算是进行定性和定量测定或定性测定或定量测定；

所述的定性测定是检测样品中目标化合物的母离子和子离子对，若其离子色谱峰保留时间与标准工作液一致；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当的空白基质标准液的离子相对丰度偏差不超过30%时，则判断该样品中存在叶菌唑；若上述两个条件不能同时满足，则判断样品中不含叶菌唑；

所述的定量测定是采用液相色谱-质谱联用仪对样品液进行检测，测得样品液中叶菌唑的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中叶菌唑含量，然后根据样品液所代表样品的质量计算得到待检测的苹果/葡萄样品中叶菌唑残留量。

7.根据权利要求6所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是: 所述的标准工作液为叶菌唑的标准工作液；

所述的空白基质标准液为不含叶菌唑的样品经第一步、第二步处理后得到的样品液。

8.根据权利要求6所述的检测水果中叶菌唑残留量的方法，其特征是:所述的液相色谱-质谱/质谱联用仪为Agilent 1260-6460- Agilent，USA，色谱柱为Eclipse plus C18，柱长50mm，内径2.1mm，粒径0.0018 mm。