[发明专利]利用超高压技术富集纯化大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种采用超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其步骤如下：

(1)超高压提取：大麻叶或根切断，以不同浓度离子液体溶液为溶剂，在一定料液比、适当超高压力下处理几分钟；

(2)精滤处理：采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm，在一定温度和压力下精滤处理；

(3)聚酰胺树脂吸附及洗脱：

采用一定目数的聚酰胺粉末，控制上样液浓度，上样液体积，室温下以一定流速吸附饱和；解吸时先除杂，再用一定浓度的乙醇溶液解吸，控制流速，收集洗脱液，检测大麻二酚含量；

(4)大孔树脂二次吸附及洗脱：

选用不同型号的大孔树脂，控制上样液质量浓度，上样速率；先用2BV去离子水冲洗树脂，再用不同浓度的乙醇溶液，以一定流速洗脱，收集洗脱液，检测大麻二酚含量；

(5)真空冷冻干燥：收集大麻二酚溶液，在适当温度、干燥压力下冷冻干燥；

(6)分相：称取大麻二酚提取物，选择HSCCC溶剂系统，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；

(7)HSCCC纯化：以溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，纯化大麻二酚提取物；

(8)检测.：采用高效液相色谱法，紫外检测器在一定波长进行检测。

2.根据权利要求1所述的采用超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(1)中，离子液体为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-羟乙基-3-甲基六氟磷酸盐中的任意一种，体积浓度为50-70％。

3.根据权利要求2所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(3)中，聚酰胺树脂为80-200目，上样液浓度控制在0.5-1.5mg/mL，上样液体积2-3BV，室温下以2-4BV/h流速吸附饱和；解析时除杂水2-4BV，乙醇解析浓度为75-85％，洗脱体积4-6BV，流速2-4BV/h。

4.根据权利要求3所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(4)中，大孔树脂为D312、DM130、D101中的任意一种；上样液质量浓度为3-4.5mg/ml，上样速率2-4BV/h，上样体积4-6BV/h；洗脱时乙醇溶液浓度为80-90％，洗脱流速为1-3BV/h，洗脱体积为5-7BV。

5.根据权利要求4所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(5)中，大麻二酚溶液预冻温度为-15℃至-25℃，工作压力20-30Pa，升华温度50-55℃，解析温度60-65℃。

6.根据权利要求5所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(6)中，离子液体为乙酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶3)、正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(5∶∶3∶2∶4)、氯仿-甲醇-丁醇-水(4∶3∶2∶1)中的任意一种。

7.根据权利要求6所述的超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度大麻二酚的新方法，其特征是：在所述的步骤(7)中，转速700-850r/min，流速为2.0-3.0mL/min。