[发明专利]一种表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201910602056.7 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110270357B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 王亚如;许宜铭 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01D53/86;B01D53/72;C01B3/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 磷酸 修饰 氧化 光催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于制备方法包括如下步骤:
1)在室温下,将二氧化钛粉末或贵金属修饰的二氧化钛粉末分散于去离子水中,超声5-20分钟,取得分散均匀的悬浊液;
2)将作为镍源前驱体的镍盐加入去离子水中,配制镍离子溶液;所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、高氯酸镍其中任意一种或多种的混合;
3)将步骤2)所得的镍离子溶液加入到步骤1)所得的悬浊液中,或将步骤1)所得的悬浊液加入到步骤2)所得的镍离子溶液中,其中镍离子和二氧化钛的摩尔比为0.0006:1~0.03:1,并避光搅拌1~8h;
4)在室温下,将磷酸盐固体溶于去离子水,配制磷酸盐溶液;所述磷酸盐是磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠或其任意两种或多种的混合;
5)在冰浴条件下,将步骤4)的磷酸盐溶液逐滴加入步骤(3)取得的悬浊液中,并滴加磷酸盐溶液至过量;得到沉淀物料;
6)将步骤5)所得的沉淀物料经洗涤干燥,在40 °C~100°C烘箱中干燥6小时以上,研磨成粉末,得到表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于所述的贵金属为Pt、Au、Ag、Pd中的一种或多种,贵金属的负载量为0.1%~5%。
3.根据权利要求1所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于所述的二氧化钛粉末中TiO2的晶型为锐铁矿型、金红石型、板钛矿型中的一种或两种或三种的混合。
4.根据权利要求1所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于所述的镍盐为高氯酸镍,所述磷酸盐为磷酸钠。
5.根据权利要求2所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于Pt修饰的二氧化钛粉末的制备方法为:
步骤一,在室温下,将二氧化钛粉末分散于去离子水中,超声5-20分钟,取得分散均匀的悬浊液;
步骤二,室温下,移取氯铂酸和20-50倍氯铂酸体积用量的甲醇,投入步骤一所得的悬浊液中,并在暗态下均匀搅拌
步骤三,在紫外光下,将步骤二所得的物料以500-1000 r/min的搅拌速率光反应2-5小时
步骤四,将步骤三所得的物料经洗涤干燥,在60-80 °C烘箱中干燥,得到Pt修饰的二氧化钛粉末。
6.一种权利要求1-5任一方法制备得到的表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂,所述的磷酸镍在二氧化钛粉末表面的负载率为0.1-5wt.%。
7.一种权利要求6所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂在紫外光下光催化降解有机物或在紫外光下光催化产氢的用途。
8.根据权利要求7所述表面磷酸镍修饰的二氧化钛光催化剂在紫外光下光催化降解有机物的用途,其特征在于光催化反应体系的pH控制在碱性条件下。
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