[发明专利]一种含氟醚基咪唑类离子液体的制备及其用途在审
申请号: | 201910602531.0 | 申请日: | 2019-07-04 |
公开(公告)号: | CN112174894A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 时志强;张福明;王静 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07C303/34;C07C311/48;H01M10/0569;H01M10/054 |
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地址: | 300387 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟醚基 咪唑 离子 液体 制备 及其 用途 | ||
1.一种含氟醚基咪唑类离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向含有有机溶剂、1-甲基咪唑的溶液中滴加醚基二卤代烷,加热使其反应;
(2)分离步骤(1)反应后的体系得到的固体醚基功能性溴盐,加入去离子水作为溶剂,随后加入含氟锂盐于室温反应,即得到所述的含氟醚基咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为乙酸乙酯,所述的醚基2-卤代烷为2-溴乙基甲醚和2-氯乙基甲醚中的一种;步骤(2)所述的含氟锂盐为双氟磺酰亚胺锂(LiFSI),双三氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和(氟磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiFTFSI)的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述1-甲基咪唑与醚基二卤代烷的反应摩尔比为1∶1.2-1.5,所述加热温度为60-70℃,反应时间为10-12h。有机溶剂100-120ml。步骤(2)所述的中间产物醚基功能性溴盐离子液体与含氟锂盐的反应摩尔比为1∶1.2-1.3,溶剂去离子水100-120ml。反应时间为20-24h。
(1)将醚基2-卤代烷在冰浴条件下逐滴加入1-甲基咪唑中,在氮气的保护下,60-70℃反应8-10h,分液除去上层液体,加入适量的有机溶剂洗涤,旋蒸去除有机溶剂得到醚基功能性溴盐;
(2)将全氟磺酰亚胺锂盐加入得到的醚基功能性溴盐中,以水作为溶剂室温25℃搅拌20-24h得到一种含氟醚基咪唑类离子液体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的醚基2-卤代烷为2-溴乙基甲醚和2-氯乙基甲醚中的一种,所述的有机溶剂为乙酸乙酯;步骤(2)所述的全氟磺酰亚胺锂盐为双氟磺酰亚胺锂(LiFSI),双三氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和(氟磺酰)(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiFTFSI)的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热温度为60-70℃,反应时间为8h-10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括将得到的所述含氟醚基咪唑类离子液体进行精制的步骤:
①用混合萃取剂萃取步骤(2)得到的含氟咪唑类离子液体1-5次,收集有机相;
②将步骤①得到的有机相加入干燥剂后旋蒸得到离子液体;
③将步骤②得到的离子液体溶于乙醇中,加入活性炭吸附,过氧化铝柱后旋蒸,真空干燥后得到的离子液体即为精制后的所述含氟醚基咪唑类离子液体。
7.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,步骤①所述混合萃取剂为二氯甲烷和水的混合物,先用二氯甲烷萃取,再用去离子水进行反萃取,二氯甲烷与水和离子液体的体积比为4∶2∶1。
8.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,步骤②所述干燥剂为无水硫酸钠。
9.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,步骤③所述活性炭为100-300目;所述活性炭加入量为整个溶液质量的千分之五;所述吸附时的温度为室温,吸附时间为6-12小时。
10.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,步骤③所述氧化铝颗粒大小为200目-300目。
11.根据权利要求1将所制备得到的醚基咪唑类离子液体与醚基有机溶剂乙二醇二甲醚(DME),二乙二醇二甲醚(DEGDME),三乙二醇二甲醚(TEGDME)其中的一种以质量分数9∶1,8∶2,7∶3,6∶4,5∶5的比例混合,以六氟磷酸钠(NaPF6)为钠盐配制不同溶剂配比的1M NaPF6钠离子电池电解液。
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