[发明专利]一种二水合六亚甲基-1;6-二硫代硫酸二钠盐的合成方法

说明书

本发明提供了一种二水合六亚甲基‑1,6‑二硫代硫酸二钠盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1、原料溶解：将1,6‑二氯己烷与五水合硫代硫酸钠分别溶解，并混合均匀；步骤2、反应过程：将步骤1所得的混合液转移至水热合成釜中，并调节混合液PH为8‑10；之后将水热合成釜密封，并置于恒温箱中，反应物开始反应，反应时间为3‑8小时；步骤3、收集产品：反应结束后，将母液过滤，收集滤饼，烘干后即为本发明产品。本申请的合成方法与现有技术中的水热合成法结合，避免了长时间高温回流反应产生的难闻气味，还因为水热合成釜提供更有利的晶体生长环境，提高了晶体粒径，且使晶体瑕疵少，提高了产品的应用性能。水热合成结束后，通过简单地过滤即可得到产品。

技术领域

本发明属于化工原料制备技术领域，具体属于一种二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的合成方法。

背景技术

在日常生活和生产中，橡胶作为优秀制品已经成为不可或缺的产品。主要用到的橡胶有天然橡胶、丁基橡胶和异戊橡胶，它们性能良好、产量大。为了满足特种材料要求，进一步提高其抗老化性能时，需要添加橡胶助剂对橡胶进行改性。

含有有机长链的硫代硫酸二钠盐是常用的橡胶助剂，其中二水合六亚甲基 -1，6-二硫代硫酸二钠盐在橡胶加工中表现出良好的应用性能，具有良好的抗硫化返原能力，可以大大降低橡胶生热，提高橡胶制品的耐老化、抗疲劳能力。

目前，工业上在合成二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的反应方程式为：

2Na₂S₂O₃+Cl-(CH₂)₆-Cl→NaO₃SS-(CH₂)₆-SSO₃Na+2NaCl

在具体生产时，根据所用溶剂的不同，一般分为两类：

①纯水作溶剂，反应条件一般为：常压、高温回流反应。将硫代硫酸钠和 1，6-二氯己烷溶解在水中，并在高速搅拌下进行反应。该类方法有效避免了反应过程中有机溶剂的加入，是一种绿色、经济的合成方法。但是，因为是两相反应，反应过程需要高速搅拌，且反应时间长，反应结束后溶液有较严重的气味；

②乙醇和水作为混合溶剂：反应条件一般为：常压、高温回流反应。先将1,6-二氯己烷溶解于有机溶剂中，然后与硫代硫酸钠水溶液混合，在高温回流下，进行均相反应。所用的有机相可以是乙二醇、二甘醇、甲醇、乙醇中的一种。这种方法，有效将两相反应变为均相反应，提高了原料的转化率。但是长时间高温、回流反应容易产生恶臭气味的物质，污染环境。

这两种工艺在合成过程中不仅产生大量难闻的气味，而且在反应结束后，需要浓缩工序、结晶工序、养晶工序、过滤工序，工艺路线长，且产率低，在 70-77％之间。研发工艺路线短，对环境污染小以及产率高的硫代硫酸二钠盐的合成工艺，一直是本领域技术人员研发的方向。

发明内容

本发明所提供的一种二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的合成方法，以达到缩短硫代硫酸二钠盐的制备工艺路线，提高产率且对环境相对友好的目的。

一种二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、原料溶解：将1,6-二氯己烷与五水合硫代硫酸钠分别溶解，并将溶解溶液混合均匀；

步骤2、反应过程：将步骤1所得的混合液转移至水热合成釜中，并调节混合液PH为8-10；之后将水热合成釜密封，并置于恒温箱中，反应物开始反应，反应时间为3-8小时；

步骤3、收集产品：反应结束后，将母液过滤，收集滤饼，烘干后即为本发明的二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐产品。