[发明专利]一种聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料，其特征在于，包括：

聚酰亚胺；

氧化石墨烯；

其中，所述氧化石墨烯占所述聚酰亚胺的质量分数为0.5～2.0％。

2.一种聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声分散后加入双(4-氨基苯基)醚，搅拌充分，分三次加入均苯四甲酸二酐，氮气保护下搅拌10～14h，得到粘稠状聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液；

其中，加入双(4-氨基苯基)醚和均苯四甲酸二酐的质量比为1：1～1：1.1，所述氧化石墨烯占双(4-氨基苯基)醚和均苯四甲酸二酐的总质量的质量分数为0.5～2.0％；

步骤2：将所述聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液置于玻璃片上，控制铺设厚度满足：

式中，D为铺设厚度，ω为氧化石墨烯占双(4-氨基苯基)醚和均苯四甲酸二酐的总质量的质量分数，e为自然对数的底数，η为粘稠状聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液的粘度，D₀为基础铺设厚度；

真空干燥，控制干燥温度满足：

式中，T_d为干燥温度，V为N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积，V₀为总体积，T₀为基础温度，T₀＝56℃；

熟化6～9h，获得聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料。

3.如权利要求2所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述熟化包括：

第一步熟化，将干燥后的聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液，在100～110℃，熟化2～3h；

第二步熟化，将第一步熟化的聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液进一步熟化2～3h，控制熟化温度满足：

T₂＝(1+e^ω)·T₁；

式中，T₂为第二次熟化温度，T₁为第一次熟化温度

第三步熟化，将第二步熟化的聚酰胺酸和氧化石墨烯混合液进一步熟化2～3h，控制熟化温度满足：

T₃＝1.5T₂；

式中，T₃为第三次熟化温度。

4.如权利要求2或3所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，分三次加入均苯四甲酸二酐的质量相同。

5.如权利要求2、3或4所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，氮气保护下搅拌12h。

6.如权利要求5所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述铺设厚度满足D±0.5mm。

7.如权利要求6所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度满足T_d±2.5℃。

8.如权利要求3或4所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步熟化温度为100℃。

9.如权利要求2、2、4、6或7所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述加入双(4-氨基苯基)醚和均苯四甲酸二酐的质量比为1：1.07。

10.如权利要求9所述的聚酰亚胺和氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯占双(4-氨基苯基)醚和均苯四甲酸二酐的总质量的质量分数为1.5％。