[发明专利]一种用固相微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法

说明书

本发明属于新型能源材料技术领域，特别涉及一种使用固相微波法制备用于超级电容器氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法。所述方法包括：将硫源、镍盐、导电碳材料充分混合后置于家用微波炉中，通过控制导电碳材料、硫源、镍盐三者的质量比、微波功率和微波加热时间成功合成了氧化镍/硫化镍纳米复合材料。由于其简单快捷的制备过程，且生产成本低廉，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于新型能源材料技术领域，特别涉及一种用微波法制备镍的氧化物和硫化物纳米复合材料的方法，具体为一种用固相微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法。

背景技术

超级电容器是近几十年来，为了解决日益严重的能源问题而研发出来的的新型储能元器件，寻找一种性能优异且价格低廉污染小的电极材料是超级电容器发展的重要部分。

氧化镍作为超级电容器的电极材料具有高的理论比电容（2584 F g^-1）、环境友好和低毒性的优点。 然而，由于其高电荷转移电阻，氧化镍实际比电容远低于其理论值，这对于实际应用仍然是一个巨大的挑战。为了克服这个问题，向氧化镍引入镍的硫化物进行复合是一种合理方案。

目前制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法比较多，主要有水热法、溶剂热法、声化学法、电化学合成法等。这些方法都存在反应时间长，操作方法相对复杂，设备昂贵，效率相对较低的缺点，而且溶剂热法需用有机溶剂，对环境不友好。

本发明制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料，所采用的固相微波法具有操作简单、快速且无需溶剂的优点。导电碳材料是制备复合材料的加热层，使得采用本发明方法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料具有简单快捷、环境友好、价格低廉的优势，该纳米复合材料在储能领域将具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种用固相微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法。通过控制导电碳材料与镍盐，硫源的质量比、微波功率和微波加热时间成功合成氧化镍/硫化镍纳米复合材料。

为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种用微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法，包括以下步骤：

一种用微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)称量质量份为0.1-100的导电碳材料，导电碳材料为石墨、碳纳米管、碳纤维布、石墨烯、活性炭中的一种；

(2)称量质量份为0.1-50的硫源，硫源为硫磺、硫脲、硫代乙酰胺、二硫化碳中的一种；

(3)称量质量份0.1-50的镍盐，与步骤(1)中的导电碳材料和步骤(2)中的硫源混合均匀置于坩埚中，镍盐为六水合硝酸镍、六水合氯化镍、四水合醋酸镍、草酸镍、六水合硫酸镍中的一种；

(4)将步骤(3)中的坩埚置于微波炉中，经过一定的微波功率和加热时间即可得到氧化镍/硫化镍纳米复合材料，其中微波功率为100-1000w，微波加热时间为10-1000s。

上述的一种用微波法制备氧化镍/硫化镍纳米复合材料的方法，硫源和镍盐的质量比为1:5-5:1； 碳材料和镍盐的质量比为1:10-10:1。

本发明提出了一种固相微波法制备镍的氧化物和硫化物纳米复合材料的方法。该方法采用固相微波法，以导电碳材料作为微波加热层，一步合成氧化镍/硫化镍纳米复合材料。该方法具有快速、简单、环境友好、价格低廉等优点。材料合成方法简单，易于操作，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的镍的氧化物和硫化物纳米复合材料的X射线衍射图谱（XRD图）。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细描述，但是本发明的保护范围不仅限于下列实施例。