[发明专利]高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、分别配制60-70wt％的硫酸溶液、70-80wt％的磷酸溶液和8-10wt％的双氧水溶液，备用；

S2、向铁源中加入2倍质量的去离子水，搅拌，升温，加入硫酸溶液，搅拌，再加入络合剂，搅拌至铁源完全溶解，控制体系pH≤3.0，得到硫酸亚铁溶液，对硫酸亚铁溶液进行除杂处理；

S3、向硫酸亚铁溶液中以200-400L/h的流量加入磷酸溶液2h，添加结束后，搅拌4-6h，再加入纯碱或氨，控制体系温度为45-55℃、pH为2.5-3.5；

S4、向S3的反应体系中加入模板剂，同时先以100-140L/h的流量加入双氧水溶液50min，控制温度为45-55℃，pH为3-4，以10Hz搅拌速率搅拌2h，再以200-240L/h的流量加入双氧水溶液50min，控制温度为45-55℃，pH为4-5，以40Hz搅拌速率搅拌1h，双氧水全部添加结束后，控制温度在30-50℃，pH为2-3，搅拌4-6h，然后将反应产物转移至陈化槽中进行陈化处理，抽滤、洗涤，干燥，得磷酸铁前驱体；

其中模板剂为碳纳米棒、碳纳米片、片层石墨烯、球形石墨、球形树脂中的任意一种或一种以上；

S5、将磷酸铁前驱体煅烧，即得片状与颗粒状复合结构的正磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S2中，铁源为铁丝、铁片、铁块、铁锈、铁边角废料中的任意一种或一种以上。

3.根据权利要求1或2所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S2中，向铁源中加入2倍质量的去离子水，以20-30Hz搅拌速率搅拌，升温至60-90℃。

4.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S2中，硫酸溶液的加入量为铁源质量的5倍，控制硫酸溶液的加入时间为2h。

5.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S2中，络合剂为二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸、硫脲、乙酰丙酮、乙二胺四丙酸、三乙撑四胺中的任意一种或一种以上。

6.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S2中，对硫酸亚铁溶液进行除杂处理，使杂质元素含量≤0.005％；所述杂质元素包括钙、镁、钾、钠、铜、锌、镍、锰、钛、铬、铅元素。

7.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S4中，陈化处理的陈化温度为80-90℃，陈化时间为4-6h，搅拌速率为10-15Hz。

8.根据权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，S5中，在600-800℃下煅烧4-8h。