[发明专利]一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法

说明书

本发明提供一种长菱面体与短柱菱面体无水碳酸镁混合物的制备方法，属于无机化工新材料技术领域，其特征在于采用以下步骤：将MgCl₂·6H₂O加入蒸馏水中，配制成一定浓度的透明溶液，按一定摩尔比加入CH₄N₂O，搅拌得混合溶液；将混合溶液加热，进行预合成反应，反应温度80‑95℃，反应时间为1‑2h；将NaOH缓慢加入预合成反应的混合溶液中，调整混合溶液pH值为11；将混合溶液移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中水热反应，水热反应的温度为140‑150℃，反应时间为4‑6h；水热反应完成后，将产物负压过滤、洗涤，得无水碳酸镁；无水碳酸镁由两种不同形貌的晶体混合组成；其中一种为长菱面体，另外一种为短柱菱面体，两者均属于三方晶系；长菱面体无水碳酸镁晶体直径为10‑20μm，长度为25‑50μm；短柱菱面体无水碳酸镁晶体直径为15‑20μm，长度为20‑25μm。

技术领域

本发明涉及一种无水碳酸镁长菱面体与短柱菱面体混合物的制备方法，属于无机化工新材料技术领域。

背景技术

无水碳酸镁是一种重要的无机化工新材料，用作医药中间体、解酸剂、干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等；在食品中作添加剂、镁元素补偿剂；在塑料、橡胶中作阻燃剂、补强剂、填充剂；用于制造防火涂料、油墨填料，牙膏的摩擦剂等。不同应用领域对无水碳酸镁的形貌和粒径均匀性有不同的要求，两者对其应用领域和效果会产生直接影响。

目前，无水碳酸镁的合成方法主要有：碳化法、固相反应法、沉淀结晶法及水热法等。其中，碳化法、固相反应法、沉淀结晶法很难得到晶体形貌可调、且颗粒粒径大小均匀的无水碳酸镁晶体；水热法虽可以克服前述方法的缺陷，但获得单一物相的无水碳酸镁难度较大，易形成水合碱式碳酸镁。故中国发明专利CN104724735B报道了一种“溶剂热制备无水碳酸镁粉体的”方法，以乙二胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺等有机溶剂代替水，在100-200℃和3-24小时条件下得到了单一物相的菱面体无水碳酸镁，晶体尺寸1-2μm。但是用有机溶剂代替水，必然影响产物的纯度，增加生产成本，同时对环境也有负面影响。

文献“特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征” （大连交通大学硕士论文，2011年）报道了以MgCl₂•6H₂O、(NH4)₂CO₃﹣NH₄HCO₃、氢氧化钠，尿素为原料，添加柠檬酸钠、壳聚糖，在140℃、9小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法。无水碳酸镁呈三维花形和球状形貌，粒径10-30μm，团聚、连生明显。文献“花型无水碳酸镁制备及其热分解动力学”（人工晶体学报，2014年第43卷第7期）报道了以MgCl₂•6H₂O、CH₄N₂O为原料，添加螯合剂柠檬酸钠，在160℃、24小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法。无水碳酸镁呈花状形貌，晶体粒径约5μm。文献“水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响”（硅酸盐学报，2015年第43卷第3期）报道了以MgCl₂•6H₂O、CH₄N₂O为原料，添加螯合剂柠檬酸钠，在160℃、18小时条件下制备无水碳酸镁粉体的水热合成方法。无水碳酸镁呈板状、立方体、球形、花型无水碳酸镁颗粒聚集体，晶体粒径2-20μm，大小不一。中国发明专利CN102153115B公开的“制备无水碳酸镁粉体的方法”中采用氯化镁（浓度0.1-3.0mol/L）为镁源，尿素为沉淀剂，氯化镁与尿素摩尔比为1:4-1:8，在水热反应条件下，于100-200℃和6-24小时的不同反应时间下，通过添加螯合剂柠檬酸钠（添加量0.014-0.12g/L）制备了具有单一物相组成，独特的花状和球状形貌的无水碳酸镁粉体。上述方法添加螯合剂柠檬酸钠或壳聚糖，均会影响产物的纯度，增加生产成本，同时对环境也有负面影响。