[发明专利]一种容积可调的微电解池

说明书

制备了一种容积可调节的微量电解池。由电极构成圆柱形电解池的上盖和下低、透明的下池体空心内腔构成其柱壁，通过改变电极从上池体进入下池体的位置调整该池的容积。在下池体上部有深5mm的空心内腔。在上池体侧面、距下表面依次刻有间隔1mm的5条刻痕，工作电极与辅助电极复合为一体，并在其距表面5mm处刻有圆环状标识。当电极上的环形标识与上池体第5条刻痕重合时该电解池容积为50微升。当电极的标示线与上池体的下表面重合时，该电极进入下池体的深度是5mm，容积为0微升。本技术将为探索电解池体积改变与电化学响应灵敏度的关系研究提供池容积连续可调的实用技术。亦可以为食品与环境分析领域提供节省标准品和样品数量的一池多款式微电解池。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种容积可调节的微升级电解池装置及其使用方法。

背景技术

电化学分析技术很早就已经被应用于化学分析领域。许多研究者也证明了光度滴定法较目视滴定法和电导滴定法、电位滴定法和比色分析法都有着更好的精密度和准确度。

在电化学分析领域，研究较多的是工作电极。关于电解池的容积改变对电场下氧化还原反应速度的影响研究还未见报道。目前，微电解池在电化学传感器和痕量分析领域的应用研究越来越引起关注。微电解池提高电化学灵敏度的关键技术，是通过缩短电荷迁移路径的方式实施了传质过程的扩散控制。本发明所涉及的微电解池系统将大幅度提高测定灵敏度。

另外，在电分析化学领域普遍使用的定量分析方法是标准曲线法。该方法需要价格昂贵的标准品试剂。本发明所涉及的微电解池不仅可以节省样品、标准试剂用量，还可以降低分析过程的环境污染实现绿色化学的目的。为了更好的应用电解池容积改变对电化学响应的影响规律，为了更合理、更便捷的选择电解池容积，本发明提供了一种一款多型—即容积可调的微电解池。该技术将广泛应用于电分析化学。

发明内容

本发明基于传统的电解池装置和方法中，实验步骤繁琐、灵敏度和精密度不高、样品和试剂消耗量大以及容易产生误差等不足，提供一种可以用于在线分析的一种一款多型-即容积可调的微电化学测定池。

本发明制备了一种容积可调节的微量电解池。由三个电极构成圆柱形电解池的上盖和下低、下池体的空心内腔构成其柱体，通过改变电极从上池体进入下池体的位置调整电解池的容积。该微电解池池体材料为透明有机玻璃。工作电极与辅助电极复合为一体、构成电解池内腔圆柱体的上盖。参比电极为银氯化银电极或汞氯化汞参考电极从下池体穿入、构成电解池内腔圆柱体的下底。该池体为直径为50mm的圆柱型，分为上下两部分。上池体高为10mm表面用三个螺丝与下池体相连、中间是直径为6mm的空心圆柱，在其侧面、距下表面依次刻有间隔1mm的刻痕。下池体高20mm表面有2个在一条线上、直径为1mm、打通到中心圆上的加样或保护气通道，在下池体距上表面钻有高5mm、直径为3.57mm的空心圆柱，在其下表面钻深15mm、直径6mm并与上表面通透的空心圆柱。

工作电极与辅助电极的复合体结构是：2mm的玻碳层、1.57mm的绝缘层，在其表层有装入直径1mm的铂丝电极及其引线。在距该电极表面5mm处刻有一周环形刻痕。池体容积大小依据电极复合体进入到下池体的位置高度确定。当电极的环形刻线位于上池体第1～5条刻线处时所对应的电解池体积依次为：10～50ml。

下池体的下面安装有距离地面高15cm的三角支架。

附图说明

图1 可变容积微电解池结构

1-电解池支架；2-下池体；3-上池体；4-上池体空心内腔及侧壁刻痕；5-参考电极插入内腔；6-复合电极插入内腔即电解池最大有效内腔；7、8-电解液出入口；9-固定螺丝。

图2 复合电极结构

1-玻碳内层；2-绝缘外层；3-置入式铂电极引线。图中黑色圆环为电极在池体中的位置标识。