[发明专利]鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法在审
申请号: | 201910604141.7 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110220996A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 于西华;张燕;吕磊;包亚君;薛春霞;刘刚 | 申请(专利权)人: | 浙江艾兰得生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 314400 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鱼油 检测 内标溶液 容量瓶 称取 稀释 精密 溶解 对照品溶液 气相色谱仪 计算公式 色谱检测 食品药品 样品称量 标准品 刻度线 酸甲酯 衍生化 异辛烷 配制 分析 | ||
本发明涉及一种色谱检测方法,特别涉及一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法,属于食品药品分析技术领域。一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法,该方法包括如下步骤:(1)准备BHT溶液,取50mg BHT溶于1000mL异辛烷;(2)准备内标溶液,精密称取150mg二十三酸甲酯于25mL容量瓶,用BHT溶解,并稀释至刻度;(3)对照品溶液的配制,分别精密称取16mg EPA标准品、12mg DHA标准品于10 mL容量瓶,用内标溶液溶解,并稀释至刻度线;(4)样品称量;(5)衍生化;(6)采用气相色谱仪对样品进行检测;(7)根据峰面积及计算公式计算,得到样品EPA和DHA的含量。
技术领域
本发明涉及一种色谱检测方法,特别涉及一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法,属于食品药品分析技术领域。
背景技术
鱼油是一种具有很高利用价值的天然保健食品。其富含的ω-3不饱和脂肪酸具有帮助降低胆固醇,防止血液凝固,预防血栓、动脉硬化及高血压疾病,降低血液黏度,促进血液循环,消除疲劳,缓和痛风及风湿性关节炎症的功效。鱼油中所富含的ω-3不饱和脂肪酸中,尤以二十碳五烯酸(EPA)(C20:5n-3)和二十二碳六烯酸(DHA)(C22:6n-3)最为重要。EPA对肺病、肾病、2型糖尿病、大肠溃疡和节段性回肠炎等的治疗都会起到积极作用;DHA为大脑及视网膜中含量最高的ω-3脂肪酸,占大脑中多元不饱和脂肪酸的40%,视网膜中多元不饱和脂肪酸的60%,对脑和视觉的发育和功能维持起到重要作用。同时服用EPA和DHA能阻止血小板在血管壁上的沉积,预防或减轻动脉粥样硬化和冠心病等发生。因此,准确测定鱼油中EPA、DHA及总ω-3酸的含量对鱼油产品的生产加工、功效评价等有重要意义。
食品安全国家标准GB 5009.168-2016食品中脂肪酸的测定规定:试样加入2%氢氧化钠甲醇溶液后,连接回流冷凝器,在80℃±1℃水浴回流至油滴消失后,再经皂化和甲酯化后用正庚烷萃取,取上层清液使用气相色谱仪进行检测。该方法操作繁琐,重现性和稳定性差,在回流的过程中会造成溶剂的挥发造成检测结果偏大。且EPA和DHA容易被空气中的氧气所氧化,在检测过程中没有加入任何的抗氧化剂会对检测结果造成一定的偏差。因此,现进行鱼油中EPA和DHA含量测定方法进行方法学研究,采用加入一定量的BHT作为抗氧化剂,以二十三酸甲酯为内标,经皂化和甲酯化后已异辛烷进行提取,使用气相色谱仪进行检测。该法在溶剂中加入了抗氧化剂和内标,能有效地降低样品在酯化过程中EPA和DHA被氧化的概率及溶剂挥发导致的结果不准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法,该方法可以同时测定鱼油中EPA、DHA含量的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种鱼油中EPA和DHA含量的GC检测方法,该方法包括如下步骤:
(1)准备BHT溶液
取50mg BHT溶于1000mL异辛烷;
(2)准备内标溶液
精密称取150mg二十三酸甲酯于25mL容量瓶,用BHT溶解,并稀释至刻度;
(3)对照品溶液的配制
分别精密称取16mg EPA标准品、12mg DHA标准品于10mL容量瓶,用内标溶液溶解,并稀释至刻度线;
(4)样品称量
(5)衍生化:
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