[发明专利]一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法及其产品

权利要求书

1.一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将层析硅胶分散于酸溶液中，加热至60-120℃温度条件下，搅拌回流3-12h，抽滤得固体，用去离子水将固体洗涤至中性，于110℃干燥箱中干燥12h，得到活化硅胶；

2)将步骤1)所得活化硅胶分散于甲苯中，搅拌条件下继续加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和苯胺，加热保持反应物100～120℃温度条件下，搅拌回流反应3～24h，待反应结束后抽滤得固体，得到含有氨基的硅胶复合材料，并标记为SiO₂-NH₂；

3)将氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入步骤2)中所得到的SiO₂-NH₂和催化剂DCC，其中氧化石墨烯与SiO₂-NH₂的质量比为0.01～0.5:1之间，于60℃油浴锅中加热搅拌5h-120h，反应完成后用无水乙醇反复洗涤抽滤所得固体产物，并置于60℃真空干燥箱中干燥8～24h，得负载了氧化石墨烯的硅胶材料，标记为SiO₂@GO；

4)将步骤3)所得SiO₂@GO材料分散于甲苯中，SiO₂@GO与甲苯添加质量体积比(g/ml)为1～20:50，在均匀搅拌下缓慢加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，加热至60-80℃温度条件下搅拌回流3～15h，抽滤得固体，即得到硅胶/氧化石墨烯基复合材料，标记为SiO₂@GO-SH。

2.根据权利要求1所述一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，步骤1)所述酸溶液为浓度1-10mol/L的盐酸、硫酸、硝酸或磺酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，步骤2)所述活化硅胶与甲苯的质量体积比(g/mL)为1～10:25，所述活化硅胶与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比(g/mL)为1:0.3～2，活化硅胶与苯胺之间的质量体积比(g/mL)为100:0.1～5。

4.根据权利要求1所述一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，步骤3)中氧化石墨烯与SiO₂-NH₂的添加质量比例为0.01～0.5:1。

5.根据权利要求1所述一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，步骤4)中所述SiO₂@GO与γ-巯丙基三甲氧基硅烷添加质量体积比(g/mL)为1～2:0.3～1。

6.根据权利要求1所述一种用于吸附钯离子的复合材料制备方法，其特征在于，进一步将步骤4)抽滤后的固体于50℃真空干燥箱中干燥12h。

7.权利要求1～6任一项所述制备方法得到的用于吸附钯离子的硅胶/氧化石墨烯基复合材料。