[发明专利]一种偕胺肟化聚合物、其制备方法与应用在审
申请号: | 201910604649.7 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110294837A | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 王宏青;张文峰;尹强 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C08G61/12;G01N21/64;C09K11/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 付丽 |
地址: | 421001 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 共轭聚合物 偕胺肟 溶剂 催化剂 制备 联硼酸频那醇酯 二苯甲酮 快速检测 离子原位 真实环境 丙二腈 烷基芴 痕量 荧光 羟胺 申请 应用 检测 | ||
1.一种偕胺肟化聚合物的制备方法,包括以下步骤:
A)将具有式(Ⅰ)结构的烷基芴和联硼酸频那醇酯在催化剂的作用下反应,得到具有式(Ⅱ)结构的化合物;
或将具有式(Ⅰ)结构的烷基芴和硼酸三甲酯在催化剂的作用下反应,得到具有式(Ⅲ)结构的化合物;
B)将具有式(Ⅱ)结构或具有式(Ⅲ)结构的化合物与4,4'-二溴二苯甲酮在催化剂的作用下反应,得到具有式(Ⅳ)结构的第一共轭聚合物;
C)将所述第一共轭聚合物和丙二腈在溶剂中反应,得到具有式(Ⅴ)结构的第二共轭聚合物;
D)将所述第二共轭聚合物和盐酸羟胺在溶剂中反应,得到具有式(Ⅵ)结构的偕胺肟化聚合物;
其中,X为卤素;
R为C1~C10的烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R为C1~C8的未取代的烷基、C1~C8的羟烷基、C1~C8的酰胺烷基、C1~C8的季铵烷基或C1~C8的磺酸烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,在得到具有式(Ⅱ)结构的化合物中,所述催化剂为二氯化钯,所述烷基芴与所述联硼酸频那醇酯的摩尔比为1:2,所述反应的温度为95~110℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,在得到具有式(Ⅲ)结构的化合物中,所述催化剂为镁屑和格式试剂,所述烷基芴与所述硼酸三甲酯的摩尔比为1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,所述催化剂为四三苯基膦钯,所述催化剂为所述化合物和所述4,4'-二溴二苯甲酮总质量的1wt%;所述化合物与所述4,4'-二溴二苯甲酮的摩尔比为1:1,所述反应在体积比为1:3的碳酸钾水溶液和甲苯的混合溶液中进行,所述碳酸钾水溶液的浓度为2mol/L;所述反应的温度为90~100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一共轭聚合物和所述丙二腈的摩尔比为1:10,所述溶剂为无水二氯甲烷,四氯化钛和吡啶的混合液,所述四氯化钛和所述吡啶的体积比为1:2,所述反应的温度为0~60℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二共轭聚合物与所述盐酸羟胺的摩尔比为1:10,所述反应的温度为75~85℃。
8.一种如式(Ⅵ)所示的偕胺肟化聚合物,
其中,R为C1~C10的烷基。
9.权利要求1~7任一项所述的制备方法所制备的偕胺肟化聚合物或权利要求8所述的偕胺肟化聚合物在识别铀酰离子中的应用。
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