[发明专利]一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点及其制备方法有效
申请号: | 201910604653.3 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110272736B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 郭延柱;杨晓旭;孙润仓;肖领平;陈小红;韩颖;周景辉;韩佳 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 发光 氮镁共 掺杂 木质素 荧光 量子 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点及其制备方法,属于荧光碳纳米材料的制备技术领域。一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点的制备方法,所述方法包括以下步骤:将木质素与镁掺杂剂分散于去离子水中后与乙二胺混合,常温密闭搅拌均匀,之后在220~240℃下进行水热反应10~15h,得粗产物;将粗产物经净化处理后;干燥得到绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点粉末。本发明所述方法,经过氮镁元素的共掺杂成功调节木质素碳量子点的最佳发射为500~510nm,表现为绿色发光,得到的绿色发光碳量子点量子效率高,整个工艺流程简单,成本低。
技术领域
本发明涉及一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点及其制备方法,属于荧光碳纳米材料的制备技术领域。
背景技术
近年来,碳量子点作为一种新型荧光纳米粒子,具有独特的荧光性质,良好的生物相容性,低毒性得到广泛关注和研究;相较于传统的金属量子点,低毒性使其在生物成像、生物传感等领域有着不可替代的地位。目前所报道的碳量子点的发射波长大部分集中于蓝光区域,实际应用价值低。因此,选择一种来源丰富的碳源通过简便可控的方法合成长波长发射的碳量子点成为人们的焦点。
发明内容
本发明采用廉价且产量巨大的木质素为碳源,加入镁掺杂剂和乙二胺反应后,得到了氮镁同时掺杂的木质素碳量子点,其中镁元素的掺杂的主要作用为波长调节,乙二胺作为钝化剂增加量子效率。为了解决现有技术中碳量子点发射波长短的问题,本发明提供了一种绿色发光的木质素基荧光碳量子点的制备方法。
一种绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将木质素与镁掺杂剂分散于去离子水中后与乙二胺混合,常温密闭搅拌均匀,之后在220~240℃下进行水热反应10~15h,得粗产物;将粗产物经净化处理后;干燥得到绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点粉末,
当木质素中含有镁时,镁掺杂剂的用量可为0。
进一步地,将木质素与镁掺杂剂分散于去离子水中后与乙二胺混合,常温密闭搅拌15~20min,搅拌速率为600~1000rpm。
利用本发明所述方法制备的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点,具有长波长发射的特点,所述绿色发光的木质素基荧光碳量子点最佳发射波长为500nm~510nm。
本发明所述绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点的制备方法中,所述木质素为磨木木质素,酶解木质素,硫酸盐木质素,预水解木质素,溶剂木质素,木质素磺酸盐。上述木质素均可商业购得。
进一步地,所述溶剂木质素为甲醇木质素或乙醇木质素。
更进一步地,所述木质素为磨木木质素,预水解木质素,硫酸盐木质素,溶剂木质素或酶解木质素时,镁掺杂剂为氢氧化镁或氧化镁,水热反应中反应温度为240℃,反应时间为10h;更进一步地,所述镁掺杂剂与木质素的比例为0.02:1mol/g。
更进一步地,所述木质素为木质素磺酸镁时,镁掺杂剂为氢氧化镁,氧化镁或不加镁掺杂剂;所述木质素为木质素磺酸钙时,镁掺杂剂为氢氧化镁或硫酸镁;所述木质素为木质素磺酸钠时,镁掺杂剂为氧化镁;水热反应中反应温度为220℃,反应时间为15h;更进一步地,所述镁掺杂剂与木质素磺酸盐的比例为0.005~0.015:1mol/g,木质素磺酸镁可以不加镁掺杂剂。
本发明所述绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点的制备方法中,所述木质素与镁掺杂剂分散于去离子水后与乙二胺混合形成的溶液中,木质素浓度为20g/L,乙二胺浓度为36g/L。
本发明所述绿色发光的氮镁共掺杂木质素基荧光碳量子点的制备方法,优选净化过程为:将粗产物在0~5℃静置2h,抽滤后将滤液透析干燥,整个过程中不加酸进行中和。
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