[发明专利]一种含铊过氧化钛的解吸循环利用方法及装置

权利要求书

1.一种含铊过氧化钛的解吸循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤:

S1:利用解吸装置将含有TL（I）的过氧化钛加入到足量的1M HNO₃溶液中，将温度控制在15～25℃，搅拌6～8分钟，过滤得到初沉淀物；期间辅加高频超声波；

S2:将S1溶液得到的初沉淀物使用去离子水洗涤2～3次，然后将初沉淀物与其质量比为0.5～1倍的浓硫酸进行反应，煮沸并进行再次过滤，得到清液和沉淀物A；

S3:将清液与30%的过氧化氢按体积比2:1混合，待得到红棕色溶液后，控制溶液温度在25～55℃，然后逐滴滴入10%的氨水，直至溶液pH升高至6.8～7.2，当悬浮液颜色逐渐变黄后，收集沉淀物B；

S4:对S2中的沉淀物A和S3中的沉淀物B进行多级洗涤，其中，前两级为逆流洗涤，第三级为旋流洗涤，第四级为蒸汽洗涤；

S5:将洗涤完后的沉淀物A和沉淀物B在53～57℃下干燥5小时后，急冷至5℃并粉碎，然后升温至38～45℃后继续干燥16小时，储存在干燥器中，用于下一个吸附-解吸循环中;

上述含铊过氧化钛的解吸循环利用方法所用的装置，包括

装置主体（1），用于含铊（I）过氧化钛的解吸处理；

位于装置主体（1）上顶面的入料口（11），用于投放含铊（I）过氧化钛和HNO3溶液；

位于装置主体（1）右侧面下端的出液口（12），用于排放含铊（I）HNO₃溶液；

位于装置主体（1）内上三分之一处的定位固定板（2），所述定位固定板（2）呈环形，其中部为落料口（21），定位固定板（2）上等角度设有6个用于放置伸缩杆（5）的伸缩杆孔（23），每个伸缩杆孔（23）所对应的定位固定板（2）下底面，各设有一个用于控制伸缩杆（5）伸缩的伸缩电机（22）；

位于装置主体（1）内下三分之一处的解吸板（3），所述解吸板（3）圆周远端内设有用于放置大滚珠（33）的滚珠环槽（32），所述滚珠环槽（32）上端设有用于阻挡解吸物料的挡料环（31），解吸板（3）上表面与每个伸缩杆（5）对应位置处，各设有一个用于搅拌的搅动杆（4），所述搅动杆（4）上端与其对应位置处的伸缩杆（5）通过转动电机（41）固定连接，转动电机（41）用于控制搅动杆（4）转动，每个搅动杆（4）上均设有用于搅拌的螺旋叶（42），解吸板（3）下底面中心通过活动杆（34）与装置主体（1）内底面固定，活动杆（34）用于使解吸板（3）随圆心摆动；

位于装置主体（1）下底面中心的电源（7），用于为装置供电。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述S3中控制溶液温度在30～55℃，先将其升温至30～35℃，然后以2℃/min升温至50～55℃，升温期间逐滴滴入氨水。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述逆流洗涤采用的洗涤剂A为0.2～0.5M HCl溶液、2～2.5M 十二烷基硫酸钠溶液和去离子水按照15:1:55配制而成，洗涤剂A温度控制在15～28℃。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述旋流洗涤采用的洗涤剂B为0.5～1M HCl溶液、0.5～1M 乙二胺四醋酸二钠溶液和去离子水按照34:2:75配制而成，洗涤剂B温度控制在12～23℃。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述汽洗条件:水蒸气温度为113～167℃，汽洗时间为10～45s，汽洗间歇时间为2～5s，所述每克沉淀物A和沉淀物B的蒸汽用量为2～8g。

6.如权利要求5所述方法，其特征在于，所述S4中汽洗前对其进行水洗，所述水洗选用去离子水洗涤，并辅加超声波处理。