[发明专利]一种均相有机钼化合物的连续制备方法

说明书

本发明涉及有机钼化合物合成领域，公开了一种均相有机钼化合物的连续制备方法，包括：将含有含钼剂、稳定剂和溶剂的原料物流在预反应区中进行至少部分反应，得到液相物流I；将至少部分所述液相物流I引入至蒸馏区中进行分离，得到轻质的液相物流II；将至少部分所述液相物流II依次引入至反应区和稳定区中进行进一步反应，得到均相有机钼化合物，所述反应区和所述稳定区中各自独立地设置有分别用于为所述反应区和所述稳定区中的物料提供热源的加热器。本发明的方法能够实现均相有机钼化合物的连续高质量生产。

技术领域

本发明涉及有机钼化合物合成领域，具体涉及一种均相有机钼化合物的连续制备方法。

背景技术

资源的高效利用以及环保对高硫焦的限制，使渣油加氢工艺越来越受到人们的重视。

渣油的浆态床加氢工艺对原料的适应性强，能处理高沥青、高硫、高金属、高残炭等劣质化原料，发展前景较好。

在众多渣油浆态床加氢催化剂中，均相有机钼催化剂能够在渣油中均匀分散，进行原位硫化，加氢活性高于镍、钴等其他过渡金属，具有沥青质转化率高、外甩尾渣量少、结焦率低和尾渣方便处理等优点。

针对浆态床加氢工艺，有机钼中，钼金属的质量分数高低决定了工艺的经济性，若金属含量较低，则意味着需要加入的烃类增多，能耗增大。因此，提高有机钼中钼金属的含量，能有效提高装置的经济性。

当催化剂使用量较大时，传统间歇釜式反应器包含了升温、降温、倒料等过程，具有能耗大，劳动强度大，且产品质量不稳定等缺陷。

另外，有机钼化合物也应用于沥青、煤焦油、煤焦油沥青、废弃动植物油脂、废弃润滑油等浆态床加氢工艺的催化剂和润滑油添加剂。

CN107760413A提供了一种油溶性有机钼的制备方法，将长链不饱和酰氯和吡啶溶于溶剂中，再加入二乙醇胺，常温下反应4-5小时，过滤后将有机相用乙酸乙酯反萃、干燥、旋蒸除去有机相中溶剂后，得到长链不饱和酰胺。再将长链不饱和酰胺溶于另一种溶剂中，加入催化剂，控制反应温度为90-120℃，加入钼酸铵水溶液，然后在60-120℃温度下回流反应7-8小时，经过滤、减压蒸馏除去溶剂后即得到油溶性有机钼，其中钼含量为4-6％。

CN102703172A将六价钼化合物、醇、去离子水、烷基胺与润滑油基础油混合搅拌得到混合液，再在氮气保护下滴加CS₂，进行蒸馏，将残余物加热处理，获得钼含量6-12％的有机钼。

现有技术均无法实现均相有机钼化合物的连续制备。

发明内容

本发明的目的之一是为了克服现有技术存在的无法实现均相有机钼化合物的连续制备的缺陷。

本发明的目的之二是为了克服现有技术制备的均相有机钼化合物中存在硫、磷、氮元素的缺陷。

为了实现上述目的，本发明提供一种均相有机钼化合物的连续制备方法，包括：

(1)将含有含钼剂、稳定剂和溶剂的原料物流在预反应区中进行至少部分反应，得到液相物流I，所述预反应区中的反应条件包括：液相的平均停留时间为1分钟至10小时，反应温度为40℃至350℃，反应绝对压力为10kPa至5MPa；

(2)将至少部分所述液相物流I引入至蒸馏区中进行分离，得到轻质的液相物流II；

(3)将至少部分所述液相物流II依次引入至反应区和稳定区中进行进一步反应，得到均相有机钼化合物；

其中，所述反应区和所述稳定区中各自独立地设置有分别用于为所述反应区和所述稳定区中的物料提供热源的加热器。