[发明专利]一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法在审
申请号: | 201910606782.6 | 申请日: | 2019-07-06 |
公开(公告)号: | CN110373048A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 王志胜 | 申请(专利权)人: | 王志胜 |
主分类号: | C09C1/36 | 分类号: | C09C1/36;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/10 |
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地址: | 419518 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛白粉 制备 香豆 滑石粉 高分散性 光稳定剂 水分散性 氨基团 光稳定 锌铝 环氧丙基三甲基氯化铵 二氧化钛表面 光稳定保护层 化工技术领域 静电排斥作用 荧光量子产率 有机光稳定剂 紫外线吸收率 有机分散剂 羟基自由基 二氧化钛 季铵基团 水性涂料 稳定性强 电荷 光氧化 内表面 阳离子 引入 吸潮 吸附 填充 防水 | ||
1.一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将200目金红石型二氧化钛用质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液分散,再加入阳离子化香豆素,常温下搅拌反应4~5h,使二氧化钛覆上光稳定膜层,得到光稳定二氧化钛料浆;
(2)将氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸锌、硝酸铝、光稳定二氧化钛料浆,加热升温至60~80℃,成核结晶20~22h,过滤,得到白色粉料,将白色粉料用盐酸反复冲洗,再用无水乙醇洗涤3~4次后置于烘箱中,加热升温至70~80℃,干燥20~24h,得到具有层板保护层的二氧化钛;
(3)向具有层板保护层的二氧化钛中加入二氧化钛质量5~8%的石蜡,在300~350℃条件下热处理40~50min,冷却至室温后,再添加二氧化钛质量4~5%的有机分散剂,再进行研磨分散过200目筛,得到高分散性光稳定钛白粉;
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤为:
(1)取3-氨基酚、乙酰乙酸乙酯、氯化锌和无水乙醇,置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中,在氮气保护下加热升温,启动搅拌器以400~450r/min的转速保温搅拌,冷凝回流反应14~16h,自然冷却至室温得到反应液;
(2)向上述反应液中加入等体积盐酸,搅拌混合10~15min,过滤去除滤液,得到固体产物,用蒸馏水洗涤固体产物3~4次后,置于烘箱中,加热升温至60~70℃,干燥8~9h,得到干燥产物,将干燥产物用异丙醇再进行重结晶,得到香豆素结晶;
(3)取香豆素结晶、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和质量分数为20%的盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中,在氮气保护下,再向三口烧瓶中加入丙烯酰氯,启动搅拌器,以200~250r/min的转速搅拌混合4~5h,自然冷却至室温后,出料,抽滤去除滤液后置于烘箱中,加热升温至80~90℃,干燥6~7h,得到阳离子化香豆素。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤(1)中光稳定二氧化钛料浆各组分原料,按重量份数计,包括40~50份200目金红石型二氧化钛、200~250份质量分数为5%的六偏磷酸钠溶液、10~12份阳离子化香豆素。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤(2)中各组分原料,按重量份数计,包括4~5份氢氧化钠、3~4份无水碳酸钠、3~4份硝酸锌、2~3份硝酸铝、300~400份光稳定二氧化钛料浆。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤(2)中冲洗白色粉料所用盐酸的pH优选为3~4。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的高分散性光稳定钛白粉具体制备步骤(3)中有机分散剂为聚羧酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的阳离子化香豆素具体制备步骤(1)反应液各原料,按重量份数计,包括15~18份3-氨基酚、10~12份乙酰乙酸乙酯、17~20份氯化锌和70~80份无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤(1)中加热升温后反应温度为70~80℃。
8.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:
所述的阳离子化香豆素具体制备步骤(2)中所用盐酸的质量分数优选为10%,以便于去除钛白粉中杂质。
9.根据权利要求1所述的一种高分散性光稳定钛白粉的制备方法,其特征在于:所述的阳离子化香豆素具体制备步骤(3)中制备阳离子化香豆素的原料组分,按重量份数计,包括8~10份香豆素结晶、10~12份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、40~50份质量分数为20%的盐酸、10~15份丙烯酰氯。
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