[发明专利]一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法

说明书

本发明公开了一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法，解决了现有外循环型细晶消除结晶系统结构复杂，设备投资高，操作区间窄，循环流场偏移，及细晶消除效果差等问题。本发明通过在传统的DTB或Oslo型结晶器内部设置细晶消除循环换热装置，实现了细晶消除循环系统与结晶器的一体化设计。通过对结晶器内部结构优化改善了结晶母液的循环流动，使晶体悬浮于液流中形成粒度分级的流化床。粒度较大的晶体在结晶器底部的晶体生长区富集并继续生长，粒度较小的晶体随上升液流通过细晶消除循环区被加热溶解，实现对细小晶粒的有效去除。本申请公开的一体化结晶装置具有设备结构紧凑可靠，细晶消除效果好，产品粒度分布可控等优点。

技术领域

本发明属于结晶技术领域，具体涉及一种具有连续细晶消除循环(continuousfinesdestruction cycle，CFDC)的一体化结晶装置及结晶方法。

背景技术

结晶是化工生产过程中一种重要的单元操作，为数众多的化工产品以晶体形态存在。结晶过程不仅用于产品的生产过程，也广泛用于产品的分离和纯化过程。与精馏等其他单元操作相比结晶过程具有操作温度低，适用于热敏性物质，过程能耗低，所得产品纯度高等优点。

从产品纯度，产品流动性及生产过程中易于分离等角度考虑，结晶过程往往追求得到具有较大粒径且分布均匀的晶体产品。结晶过程产品的粒度分布主要受成核速率和晶体生长速率的影响，其中成核速率是影响结晶产品粒度分布的最主要原因。通常可以通过调整结晶过程的操作参数对结晶母液的过饱和度进行调整进而控制结晶过程的成核速率，对产品粒度分布进行优化。但有时受限于结晶过程的其他条件要求，无法通过调整相应的操作参数对成核速率进行有效的控制，导致结晶过程产生大量细小晶核，最终晶体产品平均粒度较小，且粒度分布范围较宽。对于无法对成核速率进行有效控制的结晶过程，常采用细晶消除的方式消除成核过程产生的过量细小晶核，使结晶母液中溶质集中在少量较大晶粒表面继续生长，从而得到平均粒度较大且粒度分布均匀的晶体产品。现有技术中对细晶进行消除常采用外循环的方式，将结晶器中含有细晶的母液抽出结晶器外，通过换热器进行换热使细晶溶解，然后经循环泵重新返回结晶器内。如专利CN93101419.0、CN200510013414.9、CN200810154636.6、CN201010262062.1、US3873275A中均记载了具有外循环型细晶消除系统的结晶器。整个外循环细晶消除系统通常由循环泵、换热器及循环管路构成，存在设备投资大，结构复杂，占地面积大等缺点。同时含有细晶的结晶母液由循环管路从结晶器中抽出，出口只能在结晶器圆周的某一点上，天然存在流场偏移，抽出效果不理想的缺陷。同时，受限于换热温差，外循环型细晶消除系统往往需要很大的循环量，提高了设备运行能耗的同时过大的循环量容易导致结晶器内部流场形成全混状态，无法实现真正的细晶消除循环。具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置，其特征在于，所述结晶装置包括进料口，出料口，汽化室，细晶消除循环区和晶体生长区，装置内设有导流筒或降液管，在细晶消除循环区内导流筒或降液管外壁与装置内壁之间设有细晶消除换热装置。

在上述技术方案中，所述细晶消除换热装置为换热盘管或换热板，在导流筒或降液管外壁与装置内壁之间呈两圈或多圈圆周分布，各圈换热装置间具有一定间隔形成细晶消除循环通道。

在上述技术方案中，所述结晶装置还配有搅拌器，所述搅拌器为桨式搅拌，浆叶伸入导流筒或降液管内部下端。

在上述技术方案中，所述结晶装置晶体生长区呈锥形，结晶装置底部为W型。

在上述技术方案中，所述进料口位于结晶装置上部并延伸至导流筒或降液管轴线向下进料，所述出料口位于结晶装置底部。