[发明专利]一种高纯度EPA甘油酯和DHA甘油酯的制备方法有效
申请号: | 201910608549.1 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110257446B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 白长军;王永富;邵振文;李浩 | 申请(专利权)人: | 青岛和合汇途工程技术有限公司 |
主分类号: | C12P7/6432 | 分类号: | C12P7/6432;C12P7/6434 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 刘迪 |
地址: | 266000 山东省青岛市崂山区山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 epa 甘油酯 dha 制备 方法 | ||
1.一种高纯度EPA甘油酯和DHA甘油酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)鱼油酶法水解:向鱼油酶解反应器内注入水、鱼油、甘油酯水解酶,搅拌,调节反应乳液的pH值为1.5-11.5,在搅拌的条件下进行间歇反应或者以逆流连续水解塔实现连续反应,反应产物为鱼油脂肪酸和甘油水溶液,反应温度为35-90℃,反应停留时间为3-72h;
(2)分离提纯EPA和DHA:所述的鱼油脂肪酸加热到60-105℃,送入薄膜蒸发器内并在真空下进行脱除水分与挥发物,再送入高真空和高温下的精馏塔进行分离、提纯,高纯度的EPA作为中间馏分在精馏塔中分离出来,高纯度的DHA作为塔底组分分离出来,然后再经过吸附脱色、分子蒸馏进一步提纯;
(3)高纯度EPA甘油酯酶法合成:在真空的条件下,将提纯后的EPA和甘油作为反应底物,加入脂肪酶,在搅拌的条件下进行酯化反应得到粗EPA甘油酯,将所述的粗EPA甘油酯依次经过酸化水洗、吸附、脱色、脱嗅处理,得到高纯度的EPA甘油酯;
(4)高纯度DHA甘油酯酶法合成:在真空的条件下,将提纯后的DHA和甘油作为反应底物,加入脂肪酶,在搅拌的条件下进行酯化反应得到粗DHA甘油酯,将所述的粗DHA甘油酯依次经过酸化水洗、吸附、脱色、脱嗅处理,得到高纯度的DHA甘油酯;
所述鱼油为半精制鱼油,所述半精制鱼油的具体制备方法如下:
(a)将毛油加入磷酸或柠檬酸水溶液中进行酸化反应,然后加入4-12°Bé的氢氧化钠水溶液调节pH至3.5-6.5,送入絮凝罐进行絮凝;
(b)将絮凝鱼油升温至85-97℃,经过碟片离心机离心脱去胶质,采用85-95℃酸化热水洗涤,经过碟片离心机脱水,再送入瞬时闪蒸干燥器进一步脱除水分;
(c)将干燥的鱼油加热至95-105℃送入脱色器,脱色过程维持真空度为0.06~0.095Mpa,脱色停留时间为15-45min,得到所述的半精制鱼油;
步骤(a)酸化反应温度为75-85℃,反应时间为15-30min;
步骤(a)中絮凝反应为在25-45℃下缓慢搅拌停留30-60min;
步骤(1)中水的添加量为所述鱼油重量的15-150%,甘油酯水解酶的添加量为鱼油重量的0.01-3.5%;
步骤(2)中的精馏塔内的绝对压力为50-350Pa,温度为185-295℃。
2.根据权利要求1所述的高纯度EPA甘油酯和DHA甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分离提纯之后的EPA的纯度为80-99.9%,分离提纯之后的DHA的纯度为80-95%。
3.根据权利要求1所述的高纯度EPA甘油酯和DHA甘油酯的制备方法,其特征在于,EPA甘油酯或DHA甘油酯的酯化率为90~98%。
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