[发明专利]3-氯-4-羟基苯甲酸的合成在审
申请号: | 201910609665.5 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110357773A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 张曙光;周耀明;廖道华;黄金钧;王利伟;黄赛;吴金明 | 申请(专利权)人: | 南通嘉禾化工有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | C07C51/093 | 分类号: | C07C51/093;C07C65/03 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 查鑫利 |
地址: | 226100 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应烧瓶 三氟甲基苯 羟基苯甲酸 滴加 羟基 过滤 溶解 合成 缓慢滴加 有机溶剂 一次性 无色 水中 硫酸 盐酸 冷却 申请 | ||
1.3-氯-4-羟基苯甲酸的合成,其特征在于,包括下列步骤:
1)往反应烧瓶里加入碱和水,进行搅拌并溶解,升温到80~90℃,在反应烧瓶内滴加3-氯-4-羟基三氟甲基苯,滴加完毕后,在90~100℃继续反应2~3小时或往反应烧瓶里加入碱和水,进行搅拌并溶解,在室温下将3-氯-4-羟基三氟甲基苯一次性加入到反应烧瓶内,然后升温到90~100℃进行反应2~5小时;
2)反应结束,冷却至30~40℃,过滤,滤液中缓慢滴加硫酸或盐酸,调PH至1-2,固体析出来,过滤,水洗,干燥,得到无色固体3-氯-4-羟基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-氯-4-羟基苯甲酸的合成,其特征在于:所述碱为氢氧化钾或者氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的3-氯-4-羟基苯甲酸的合成,其特征在于:所述碱:3-氯-4-羟基三氟甲基苯为1~6:1,优选为4~5:1。
4.根据权利要求1所述的3-氯-4-羟基苯甲酸的合成,其特征在于:所述水:3-氯-4-羟基三氟甲基苯为50~150:1,优选为100~120:1。
5.根据权利要求1所述的3-氯-4-羟基苯甲酸的合成,其特征在于:所述反应温度范围为50~100℃,优选是90~100℃。
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