[发明专利]一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法有效

专利信息
申请号: 201910609824.1 申请日: 2019-07-08
公开(公告)号: CN110180402B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 李淼;吴晓娜;刘翔 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01D69/02 分类号: B01D69/02;B01D69/10;B01D69/12;B01D67/00
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 100084 北京市海淀区1*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 界面 聚合 制备 松散 滤膜 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,该方法包括:配制聚合物铸膜液、纳米颗粒分散于水相单体、油相单体及制备平板支撑膜;将平板支撑膜浸没于水相单体中,再将油相单体倒入水相单体中,两相单体发生界面聚合反应后,将纳米薄膜负载至平板支撑膜表面;通过该方法制备的复合纳滤膜表面呈现疏松结构;纳米材料在界面聚合反应过程中嵌入聚酰胺纳米薄层中,一方面可以提高膜表面的亲水性;另一方面在缩聚过程中,聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围,形成了这种夹层结构。上下聚酰胺层可保护纳米材料在高运行压力下不被破坏,调控聚酰胺纳米薄膜的结构,同时提高纳滤膜结构稳定性、渗透性和截留性能。

技术领域

本发明涉及膜技术领域,具体涉及一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法。

背景技术

纳滤膜的研究可以追溯到20世纪80年代末,在90年代开始有了迅速发展,在21世纪初开始了工业化应用。纳滤膜具有效率高、安全环保、操作压力较低、运行成本低、回收率高、无再生污染等优点,可脱除水中的硬度、色度、小分子有机物和微粒污染物等杂质,在制药行业、食品行业、燃料化工和助剂行业、环保行业、生物技术行业等水处理领域有广泛地应用,如脱盐浓缩、淀粉糖品纯化及浓缩、工业废水的处理及回用等。如今,纳滤膜技术已经成为世界上应用范围最广的膜分离技术之一。

不同膜制备方法,会影响膜的成膜过程,使膜的结构和表面性质不同,因而制备得到的膜具有不同的性能和应用范围。所以,纳滤膜的制备方法对纳滤膜的性能有较大的影响。目前,纳滤膜制备方法有相转化法、涂覆法、层层自组装法、表面接枝法和界面聚合法等四种,其中界面聚合法是应用最为广泛的制膜方法。

界面聚合法是在基膜(超滤膜或微滤膜)表面附着一层具有纳米级孔径的超薄分离层。基膜材料主要有聚醚砜、聚砜、聚丙烯、聚偏氟乙烯等。界面聚合法制备纳滤膜分为两个过程,一是基膜的制备,二是分离层的制备。目前工业应用中,基膜的制备方法主要是相转化法(基膜主要有微滤膜和超滤膜),分离层最有效的制备方法是界面聚合法。通过界面聚合合成的聚合物通常包括聚酰胺(PA)、聚酯(PE)、聚胺、聚硅氧烷、聚酰亚胺(PEI)、聚苯胺、聚氨酯和聚脲以及无机-有机杂化物如MOF等。其中用界面聚合方式聚合最多的是聚酰胺。但是要制备高性能复合纳滤膜,需要提高分离层构建过程的可控性,保证分离层交联结构的稳定性,改善分离层与基膜间的界面稳定性,增加分离层表面抗污染的功能性。今年一些研究中,通过采用引入新的纳米材料或者无机的分子,从而增强复合纳滤膜的选择透过性、渗透性、抗污染性和结构稳定性等方面已被研究者不断的开发和利用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种基于界面聚合制备新型松散纳滤膜的方法,克服现有技术中复合纳滤膜在应用过程中遇到的膜润湿的问题。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种基于界面聚合制备新型松散纳滤膜的方法,包括以下步骤:

(1)聚合物铸膜液的制备:首先将致孔剂均匀分散于有机溶剂中,将高分子有机聚合物聚合物溶于上述有机溶剂中,水浴恒温搅拌,然后静置脱泡得到混合均匀的铸膜液;

(2)平板支撑膜的制备:将步骤(1)配置的铸膜液在支撑体上用刮刀刮制成平板膜并在空气中停留,空气相对湿度为40%-70%,温度为25-30℃,制得平板支撑膜;

(3)将步骤(2)初制的平板支撑膜置于去离子水中进行固化;

(4)待平板膜完全固化后将其放置于去离子水中浸泡,清洗,去除残留的有机组分,然后将制备的平板膜放置去离子水中保存;

(5)配置水相单体:将水相单体溶于去离子水中水相单体溶液,后将纳米材料超声分散于水相单体溶液中,形成水相单体分散液;

(6)配置油相单体溶液:将油相单体溶解于正己烷中,制得油相单体溶液;

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