[发明专利]一种季铵盐功能化聚砜-纳米凹凸棒石杂化阴离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201910610190.1 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110433673B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 周守勇;李业洋;赵宜江;薛爱莲;李梅生;杨大伟;张艳;邢卫红;张玉洁;胡磊;许家兴;张莉莉 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/02;B01D67/00;B01J41/08;C08G75/20;H01M8/1048;H01M8/1067;H01M8/1069;H01M8/1072 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 邓唯 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 功能 化聚砜 纳米 凹凸 棒石杂化 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.凹凸棒石在用于提高阴离子交换膜的氢氧根离子电导率中的用途,其特征在于,所述的用途中还包括如下步骤:
第1步,氯甲基化聚砜的制备:将聚砜溶解于第一有机溶剂中,加入三甲基氯硅烷、多聚甲醛和催化剂,搅拌反应得到氯甲基化聚砜;
第2步,季铵化的聚砜的制备:将氯甲基化聚砜溶解于第二有机溶剂中,加入碱性功能化试剂,反应得到荷正电季铵盐功能化的聚砜溶液;
第3步,阴离子交换膜的制备:将纳米凹凸棒石加入第二有机溶剂中,超声分散,得到均匀分散的纳米凹凸棒石溶液;纳米凹凸棒石溶液加入荷正电季铵盐功能化的聚砜溶液中,搅拌混合得到铸膜液,通过流延法制备得杂化阴离子交换膜;
所述的第1步中,聚砜与三甲基氯硅烷、多聚甲醛、催化剂的摩尔比分别在1:(1~10)、1:(1~10)、1:(0.01~0.5);反应时间在12~72 h,温度在30~50 ℃;氯甲基化聚砜的氯甲基化程度在0.5~3;
所述的第2步中,氯甲基化聚砜中的氯甲基和碱性功能化试剂的摩尔比1:(0.5~5);反应温度是30~60℃,反应时间是12~48h。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述的第1步中,第一有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、N-甲基-2吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或其组合;催化剂为无水四氯化锡或无水二氯化锡;
反应完成后,还包括在反应产物中加入沉淀剂使产物析出的步骤;所述沉淀剂选自水、乙醇或异丁醇。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于,所述的第2步中,第二有机溶剂选自二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或其组合;
碱性功能化试剂选自三甲胺、N,N,N′,N′-四甲基乙二胺、N-甲基咪唑中的一种或其组合。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于,所述的第3步中,凹凸棒石预先经过0.1~0.5mol/L的NaOH溶液处理,处理结束后,将凹凸棒石滤出,并用去离子水洗涤后烘干;处理温度30~35℃,处理时间0.5~2h。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,所述的第3步中,超声分散时间在1~30min;纳米凹凸棒石溶液的浓度在0.32~5 mg/mL。
6.根据权利要求3所述的用途,其特征在于,所述的第3步中,流延法制备的步骤是:将铸膜液通过流延法涂覆在干净的玻璃板或者聚四氟乙烯板表面,并对含有铸膜液的玻璃板或者聚四氟乙烯板进行30~100 ℃的真空干燥。
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