[发明专利]一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法

说明书

本发明公开了一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，该方法采用双束聚焦离子束系统对微纳米级铝球进行微纳加工，通过金属保护层沉积和离子束切割，在不破坏铝球表面氧化层的前提下，将铝球加工为厚度可供高分辨透射电镜表征的最终薄片样品，并采用透射电镜的能谱线扫描分析铝球与保护层界面区域各元素的分布规律，由此得其表面氧化层的厚度，该方法简单有效、可操作性强，实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。

【技术领域】

本发明属于材料微纳加工及表征技术领域，具体涉及一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法。

【背景技术】

三氨基三硝基苯(TATB)基含铝炸药是目前被广泛应用于导弹战斗部的含能材料之一。但TATB炸药在合成过程中存在氯元素残留易导致铝粉表面发生氧化，从而降低铝粉的活性及TATB的关键能量参数。如何表征铝粉表面的氧化程度，对评估铝粉的活性及TATB的使用寿命具有重要作用。目前主要通过间接的实验手段评估铝粉的活性。例如单质铝含量法通过添加化学试剂与铝单质发生反应，并通过反应产物重量推算单质铝的含量并计算铝粉的活性；热分析法主要针对铝粉燃烧过程中的氧化行为，如氧化起始温度、最大氧化速率等参数来计算铝粉的活性。以上方法均受到铝粉微观形貌、含量及实验误差的影响，无法作为计算铝粉活性的唯一标准。

铝粉的活性直接取决于铝微球表面氧化层的厚度。若能定量表征该氧化层的厚度，将对计算铝粉的活性提供关键参考。目前TATB基含铝炸药中的铝粉主要由直径在微纳米量级的铝球组成，且随着实际应用中对含能材料能量参数需求的逐步提高，铝球尺度逐渐减小，这为定量表征铝球氧化层的厚度带来挑战。

【发明内容】

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种含铝炸药中微纳米级铝球表面氧化层的表征方法；该方法简单有效、可操作性强，可实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将微纳米级铝球组成的铝粉分散在导电胶表面，将负载有铝粉的导电胶放置于离子束真空腔室中并抽真空；

(2)在离子束真空腔室内通过气体注入系统的Pt离子束在单个铝球表面沉积Pt金属层，得到上表面沉积有Pt金属层的铝球；

(3)沿垂直于导电胶表面的方向切割沉积有Pt金属层的铝球，通过Ga离子束流将铝球切割成为初始薄片，所述初始薄片的两个侧平面均垂直于导电胶表面，且相互平行；

(4)在离子束真空腔室内，将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上；

(5)通过气体注入系统中的Pt离子束沉积将初始薄片固定在半分载网上；

(6)沿平行于初始薄片两个侧平面的方向，通过Ga离子束流分别切割两个侧平面，形成最终薄片；

(7)通过透射电镜对最终薄片进行能谱线扫描，扫描方向为从最终薄片顶部的Pt层到铝球和半分载网的接触边；通过Al、O元素含量的变化规律，可计算出氧化铝层的厚度。

本发明的进一步改进在于：

优选的，所述步骤(1)中，每100mm²的导电胶上分布有2g-5g的铝粉。

优选的，步骤(2)中，通过聚焦离子束的成像系统，选中单个铝球，所述单个铝球的直径为500nm-10μm。

优选的，步骤(2)中，单个铝球上表面沉积的Pt金属层的厚度为1μm-1.5μm。

优选的，步骤(3)中，Ga离子束流的电流为2-3nA，初始薄片的厚度为2-3μm。