[发明专利]一种负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)将金属前驱体和无机锆盐溶于无水乙醇中，得到金属前驱体-锆无机盐的无水乙醇溶液，其中锆盐的浓度为0.01M-1M，金属前驱体的浓度为0.0005-0.2M；

2)将柠檬酸溶于无水乙醇中，得到柠檬酸/无水乙醇溶液，作为氧化锆的凝胶促进剂与金属还原剂，其中柠檬酸的浓度为0.02-2M；

3)将所述的金属前驱体-锆无机盐的无水乙醇溶液和柠檬酸/无水乙醇溶液按10:1-1:10的体积比混合，形成溶胶；

4)将上述溶胶放入密闭模具，进行凝胶反应，获得湿凝胶；

5)将上述湿凝胶浸入无水乙醇中进行老化处理，得到老化后的湿凝胶；

6)将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，进行超临界干燥，干燥完成取出即得到负载有金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属前驱体为硝酸银、氯铂酸、三氯化钌、氯化铜或钯酸钾中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锆的无机盐为锆的氯化盐、硝酸盐、氯氧盐、硝酸氧盐中的任意一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的凝胶反应置于60℃-80℃的环境中进行。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的老化处理中，老化温度为20～70℃，老化时间为24～72小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的进行超临界干燥过程中，以2℃/min的升温速率升温到260-280℃，保温120-240分钟,压力为7.5-10MPa。

7.一种如权利要求1～6任一所述制备方法制备得到的负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶，其特征在于，气凝胶中的氧化锆和金属都以纳米颗粒的形式存在，氧化锆纳米颗粒堆积成纳米多孔的骨架网络，金属纳米颗粒担载在氧化锆骨架中。

8.如权利要求7所述的负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶，其特征在于，所述的气凝胶外观形态为块状或粉末状。

9.如权利要求7所述的负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶，其特征在于，所述的气凝胶中，金属的质量百分比在0.01％-20％之间，相应的氧化锆的质量百分比在99.99％-80％之间；金属纳米颗粒的粒径在1-50nm之间。

10.如权利要求7所述的负载金属纳米颗粒的氧化锆气凝胶，其特征在于，所述气凝胶的比表面积在300-500m²/g之间，孔容在0.5-1.9cm³/g之间。