[发明专利]一种Sb2S3纳米棒的合成方法

说明书

本发明提供了一种Sb₂S₃纳米棒的合成方法，包括以下步骤：a、将高纯硫和油胺加入到反应瓶中，抽真空，边搅拌边加热；b、待温度达到60℃时，置换三次氮气；c、当温度达到90℃时，打开氮气阀门，关掉真空泵；直至硫全部溶解后，停止反应；d、将SbCl₃加到反应瓶中，然后加入十八烯和油胺，抽真空，边搅拌边加热；e、待温度达到60℃时，置换三次氮气；f、当温度达到100℃时，打开氮气阀门，关掉真空泵，升温至200℃时，注入硫源，反应5~20分钟后停止加热，离心后即得纳米棒。本发明提供了一种热注入法合成硫化锑的方法，大大缩短了反应时间，而且不需要退火直接达到结晶态，工序更加简单。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说涉及一种Sb₂S₃纳米棒的合成方法。

背景技术

硫化锑（Sb₂S₃）是一种二元直接带隙化合物，由于其带隙覆盖了太阳光谱的范围，是一种理想的光伏材料。作为一种重要的V-VI族化合物，硫化锑因其良好的光伏特性、高热电功率、光谱响应和合适的价带位置，引起了人们的特别关注，其能带隙在1.5 ~ 2.2 eV之间，已广泛应用于太阳能电池和固态电池等各种领域，如具有光导靶的电视摄像机、热电制冷设备、电子和光电设备等。太阳能转换和可见光响应光催化研究表明，硫化锑的性质主要取决于其晶体结构、尺寸和形貌。因此，合成尺寸和形状可控的硫化锑（Sb₂S₃）材料对其应用具有重要意义。

现有的制备硫化锑（Sb₂S₃）纳米材料的方法主要有水热法、溅射法、化学浴法、旋涂法，上述制备方法虽然高效，应用广泛，但存在耗时、制备工艺繁琐、需后期退火使其完全结晶、退火过程中S的缺失等问题。如目前制备Sb₂S₃的水热法方法步骤主要有：（1）前驱体溶液的制备；（2）将前驱体移至特氟龙内衬不锈钢高压釜中；（3）将FTO玻璃放入高压釜；（4）将高压釜放入真空密闭的反应炉中，设置好反应温度时间；（5）停止反应后，待反应釜冷却至室温；（6）取出FTO玻璃，移至氮气氛围手套箱进行退火处理。水热法合成硫化锑纳米材料在反应前需配置前驱体溶液，进行较长时间的搅拌后将前驱体移至特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在高温高压氛围下反应10-12个小时，冷却1-3小时，其制备工艺所用时间较长、成本较高，且需后期进行退火处理以达到结晶效果。在退火过程中，还存在S的缺失，需要后期进行S的补充。

发明内容

本发明的目的就是提供一种Sb₂S₃纳米棒的合成方法，以解决现有制备方法反应时间长、工序复杂、存在S缺失的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种Sb₂S₃纳米棒的合成方法，包括以下步骤：

a、将高纯硫和油胺依次加入到反应瓶中，打开真空泵抽真空，然后边搅拌边加热；

b、待温度达到60℃时，打开氮气阀门向反应瓶中充入氮气，之后再抽真空，如此置换三次氮气后继续升温；

c、当温度达到90℃时，抽真空至液体表面没有气泡，然后打开氮气阀门，关掉真空泵；直至反应瓶中的高纯硫全部溶解后，停止搅拌加热，冷却后即制备得到硫源，备用；

d、将SbCl₃加到反应瓶中，然后加入十八烯和油胺，打开真空泵抽真空，然后边搅拌边加热；

e、待温度达到60℃~80℃时，打开氮气阀门向反应瓶中充入氮气，之后再抽真空，如此置换三次氮气后继续升温；