[发明专利]一种电沉积制备石墨烯-碘氧化铋-石墨烯复合光催化剂的方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯‑碘氧化铋‑石墨烯夹心结构复合光催化剂及其制备方法，采用电沉积法，以FTO导电玻璃为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、石墨电极为对电极，氧化石墨烯溶液为电解液，在FTO导电玻璃上电化学沉积石墨烯‑碘氧化铋‑石墨烯夹心复合薄膜。本发明制备的复合催化剂碘氧化铋上、下表面均匀与石墨烯紧密结合，光响应范围增大，使得催化效率得到大幅提高，而且方法简单，价格低廉，回收方便。

技术领域

本发明涉及光催化领域，具体涉及一种电沉积制备石墨烯-碘氧化铋-石墨烯复合光催化剂的方法。

背景技术

光催化技术能使环境中的有机污染物发生氧化分解反应，最终降解为二氧化碳、水和无机离子等小分子物质，降解程度高，具有高效、清洁、无二次污染等优势，被认为是非常具有前景的水污染处理方法。碘氧化铋是一种新型的层状结构的半导体光催化材料，具有合适的禁带宽度(1.63-1.94eV)，具有无毒，廉价、化学性质稳定、抗光腐蚀和良好的紫外、可见光吸收性能，但其内部光生载流子容易复合，寿命短，严重影响了碘氧化铋的催化性能。石墨烯作为近年来发现的一类新的新的共轭结构碳材料，其具有良好的导电性能，有利于电子传输，能促进电子空穴的有效分离，有效增强材料对可见光的吸收。因此，石墨烯可以改善碘氧化铋的光生电子-空穴的分离效率，提高碘氧化铋对可见光的吸收，石墨烯与碘氧化铋的复合光催化剂极具前景。

现有技术已经开展了碘氧化铋与石墨烯复合催化剂的制备方法研究。如CN105935594B公开了一种碘氧化铋/氮掺石墨烯复合光催化剂及其制备方法，具体公开了称取一定量的铋盐溶于碘化钾的乙二醇溶液中，将该溶液加入到高真空热还原得到氮掺杂的石墨烯分散液中，在高压反应釜中，设定反应温度为160℃，反应时间12小时，自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将产物离心洗涤数次，在干燥箱中烘干。该方法为水热法，制备工艺比较复杂，能耗较高，并且BiOI只有一侧能够与石墨烯接触，电子与空穴分离受限。CN109261171A公开了一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的制备方法，其采用五水硝酸铋和氯化钾和碘化钾为原料，去离子水和稀HNO₃为反应介质，得到氯碘氧化铋的前驱液，后与氧化石墨烯乙醇与去离子水混合溶液，混合后在高压反应釜中加热反应得到氯碘氧化铋(010)/石墨烯光催化材料。然而该方法制备需要将反应釜加热到160～180℃，保温12～24h，其操作条件相对复杂，反应条件不易控制。而且，这些方法制备出来的产物均是粉末状，不易分离与回收，循环使用困难。

综上，现有技术仍缺乏一种技术简单可控，同时可以回收的碘氧化铋/石墨烯复合催化剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有的水热法技术的操作复杂，应用电化学沉积的方法，开发一种技术简单可控石墨烯-碘氧化铋-石墨烯夹心结构复合光催化剂的制备方法。本发明的详细技术方法如下所述。

一种石墨烯-碘氧化铋-石墨烯夹心结构复合光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)以FTO导电玻璃为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、石墨电极为对电极，氧化石墨烯溶液为电解液，在FTO导电玻璃上电化学沉积还原氧化石墨烯；

(2)以步骤(1)沉积了还原氧化石墨烯的FTO导电玻璃为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、石墨电极为对电极，铋盐溶液为电解液，在FTO导电玻璃上电化学沉积碘氧化铋；

(3)以步骤(2)沉积了碘氧化铋-还原氧化石墨烯的FTO导电玻璃为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、石墨电极为对电极，氧化石墨烯溶液为电解液，在FTO导电玻璃上电化学沉积还原氧化石墨烯，即可得到石墨烯/碘氧化铋/石墨烯复合光催化剂。

本发明使用的FTO导电玻璃来自珠海凯为光电科技有限公司，型号：FTO-P003，方阻：＜15ohm/sq，透光率：透光率≥83％。

作为优选，所述步骤(1)的沉积电压为-1.0V，沉积时间为120s。