[发明专利]一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法

权利要求书

1.一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

步骤1、将湿样冷冻干燥或者烘干，剔除砾石和动植物残骸，研磨得到样品；

步骤2、将样品放入聚四氟乙烯管型瓶中，向样品中依次加入硝酸-氢氟酸-高氯酸进行溶解，得到溶解液；

步骤3、将溶解液使用离子交换分离柱依次进行一次过柱和二次过柱，得到待测液；

步骤4、采用多接收电感耦合等离子体质谱测定所述待测液中铅同位素比值；

所述步骤2还包括将所述样品除去碳酸盐后放入聚四氟乙烯管型瓶中；

所述离子交换分离柱的制备方法为：

将滴管上端去掉，下端剪为楔形，使用打孔器将亲水性筛板制成直径大于滴管下部直径的圆形筛板，将圆形筛板塞入滴管下端，利用滴管伸缩性将筛板周围密封。

2.根据权利要求1所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述滴管材质为LDPE，所述亲水性筛板材质为PTFE，所述筛板的孔径小于50微米。

3.根据权利要求1所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述离子交换分离柱的填充方法为：

a、以超纯水冲洗浸过盐酸溶液的离子交换分离柱3~4次；

b、将AG1´8阴离子交换树脂使用盐酸溶液浸泡过夜，用超纯水冲洗至中性；

c、加超纯水至离子交换分离柱上沿，再加入AG1´8阴离子交换树脂，加至AG1´8阴离子交换树脂沉降后在离子交换分离柱下部的斜坡处。

4.根据权利要求1所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述一次过柱的具体步骤为：

a、将离子交换分离柱用盐酸溶液再生后加HBr溶液直至平衡；

b、将溶解液离心，吸取上清液滴于离子交换分离柱上，淋洗；

c、使用盐酸溶液接收淋洗液，蒸干并加入HBr溶液溶解，得到一次过柱后的溶液。

5.根据权利要求4所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述二次过柱的步骤为：

a、将离子交换分离柱用盐酸溶液再生后加HBr溶液直至平衡；

b、将一次过柱后的溶液滴于离子交换分离柱上，淋洗；

c、使用盐酸溶液接收淋洗液，得到待测液。

6.根据权利要求4或5所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述淋洗使用的溶液为0.5~0.7mol/LHBr溶液，淋洗3~4次。

7.根据权利要求4或5所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为6~7mol/L。

8.根据权利要求1所述的多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，其特征在于：所述采用多接收电感耦合等离子体质谱测定所述待测液中铅同位素比值具体步骤为：

以NBS982为标准物质，对Tl溶液的同位素成分进行标定；

将待测液蒸干，加入2%HNO₃溶解，用加入标定后的Tl同位素标准溶液的2%HNO₃稀释，以SRM981为标准测定Pb同位素比值；

通过测定²⁰²Hg，用²⁰²Hg/²⁰⁴Hg的天然丰度比值进行干扰校正，消除²⁰⁴Hg对²⁰⁴Pb的干扰。